一种用石煤提钒富钒液制备钒氮合金的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号CN106591688B(45)授权公告日2018.05.11(21)申请号201611091161.1C22C29/16(2006.01)(22)申请日2016.12.01C22C1/00(2006.01)(65)同一申请的已公布的文献号(56)对比文件申请公布号CN106591688ACN103708429A,2014.04.09,说明书第8、13-16段.(43)申请公布日2017.04.26CN101597036A,2009.12.09,全文.(73)专利权人武汉科技大学CN1899955A,2007.01.24,全文.地址430081湖北省武汉市青山区和平大CN104016314A,2014.09.03,全文.道947号CN101104891A,2008.01.16,全文.(72)发明人张一敏韩静利刘涛黄晶AT329100B,1976.04.26,全文.陈铁军审查员刘永康(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C22C35/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种用石煤提钒富钒液制备钒氮合金的方法(57)摘要本发明涉及一种用石煤提钒富钒液制备钒氮合金的方法。其技术方案是：将碳质还原剂加入到富钒液中，搅拌，干燥，得到前驱体。所述富钒液为石煤提钒的一种中间产品；所述碳质还原剂的摩尔量为富钒液中的阳离子总摩尔量的1.5~4倍。将所述前驱体机压至块状，在常压和氮气气氛中，将块状前驱体在1000~1400℃条件下保温1~5h，随炉冷却，磨细，得到中间产物。向所述中间产物中加入盐酸溶液，搅拌，固液分离，得到固体渣。所述盐酸溶液中的HCl摩尔量为富钒液中除钒阳离子外的阳离子总摩尔量的3~5倍。将所述固体渣干燥，压块，制得钒氮合金。本发明具有以石煤提钒的富钒液为钒源、生产成本低、原料消耗量少和反应时间短的特点。CN106591688BCN106591688B权利要求书1/1页1.一种用石煤提钒富钒液制备钒氮合金的方法，其特征在于所述方法的具体步骤是：步骤一、前驱体制备将碳质还原剂加入到富钒液中，在60～100℃条件下搅拌2～4h，在250～350℃条件下干燥30～90min，得到前驱体；所述碳质还原剂的摩尔量为富钒液中的阳离子总摩尔量的1.5～4倍；步骤二、压块将所述前驱体机压至密度为1.5～2.0g/cm3的块状，得到块状前驱体；步骤三、还原氮化在常压和氮气流量为100～600mL/min的条件下，将所述块状前驱体加热至1000～1400℃，保温1～5h；随炉冷却至室温～100℃，出炉，破碎，磨细，得到中间产物；步骤四、除杂向所述中间产物中加入盐酸溶液，搅拌10～60min，固液分离，得到固体渣；所述盐酸溶液中的HCl摩尔量为富钒液中除钒阳离子外的阳离子总摩尔量的3～5倍；步骤五、产品制备将所述固体渣在70～100℃条件下干燥1～5h，压块，制得钒氮合金；所述富钒液为石煤提钒的一种中间产品；所述富钒液的化学成分及含量是：V为10～40g/L，Fe为0.002～0.7g/L，Al为0.002～17g/L，P为0.016～0.07g/L。2.根据权利要求1所述的用石煤提钒富钒液制备钒氮合金的方法，其特征在于所述碳质还原剂为碳黑、石墨和活性炭中的一种以上；所述碳质还原剂的粒度为0.074～0.250mm。3.根据权利要求1所述的用石煤提钒富钒液制备钒氮合金的方法，其特征在于所述搅拌的转速为200～800r/min。2CN106591688B说明书1/5页一种用石煤提钒富钒液制备钒氮合金的方法技术领域[0001]本发明属于钒氮合金技术领域。具体涉及一种用石煤提钒富钒液制备钒氮合金的方法。背景技术[0002]钒氮合金是一种新型的合金添加剂，采用钒氮合金化，不需要添加其他贵重的合金元素，在一般热轧条件下就可以获得屈服强度为550~600MPa的高强度钢。因此，钒氮合金在高强度钢筋、非调质钢、工具钢等产品的研发生产中得到了广泛的应用。[0003]生产钒氮合金的原料是含钒的各种物料，包括钒金属、五氧化二钒、四氧化二钒、三氧化二钒、偏钒酸铵、多钒酸铵、钒的氯化物等。我国钒资源类型主要有两种：石煤和钒钛磁铁矿，其中，石煤中钒(以五氧化二钒计)的储量约1.18亿吨，占钒资源总储量的87%，因此从石煤中提钒是获得各种含钒物料的基础。若从石煤提钒工艺的某一中间产品制备钒氮合金，就可以省去获得含钒物料的后续工艺，在提高生产效率的同时，可以节约大量的资源。[0004]“一种氮化钒的制备方法”（CN102485644A）专利技术，将氧化钒与有机氮化物混合，经过溶剂热处理制得钒氮螯合物，结晶、过滤，然后在