一种用低价钒制备钒氮合金的工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113564307A(43)申请公布日2021.10.29(21)申请号202110841459.4(22)申请日2021.07.26(71)申请人湖南众鑫新材料科技股份有限公司地址416100湖南省湘西土家族苗族自治州泸溪县武溪镇工业园区内(72)发明人张春雨(74)专利代理机构长沙新裕知识产权代理有限公司43210代理人李由(51)Int.Cl.C21C7/00(2006.01)C22C1/04(2006.01)C22C29/16(2006.01)C01B21/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种用低价钒制备钒氮合金的工艺(57)摘要一种用低价钒制备钒氮合金的工艺，包括以下步骤：（1）将三氧化二钒、石墨烯、硫酸钙晶须按照重量比为2‑6︰1︰0.01‑0.03的配比混合，搅拌混合均匀，得混合物1；（2）向步骤（1）所得混合物1中加入相当于混合物1重量1‑3%的氯化铵、相当于混合物1重量1‑3%的硫酸铵，搅拌均匀，得混合物2；（3）往步骤（2）所得混合物2中通入氮气和三氯甲基硅烷，氮气压力为1～2MPa，将温度升至1000‑1500℃，进行碳化和氮化反应，反应时间为1‑5小时；即得钒氮合金。采用本发明方法，能够获得氮含量更高的钒氮合金，同时明显缩短反应时间，降低反应温度。CN113564307ACN113564307A权利要求书1/1页1.一种用低价钒制备钒氮合金的工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）将三氧化二钒、石墨烯、硫酸钙晶须按照重量比为2‑6︰1︰0.01‑0.03的配比混合，搅拌混合均匀，得混合物1；（2）向步骤（1）所得混合物1中加入相当于混合物1重量1‑3%的氯化铵、相当于混合物1重量1‑3%的硫酸铵，搅拌均匀，得混合物2；（3）往步骤（2）所得混合物2中通入氮气和三氯甲基硅烷，氮气压力为1～2MPa，将温度升至1000‑1500℃，进行碳化和氮化反应，反应时间为1‑5小时；即得钒氮合金。2.根据权利要求1所述的用低价钒制备钒氮合金的工艺，其特征在于，步骤（1）中，硫酸钙晶须的直径为3‑6微米，长度为60‑120微米，长径比为20‑40。3.根据权利要求1或2所述的用低价钒制备钒氮合金的工艺，其特征在于，步骤（3）中，三氯甲基硅烷的体积为相当于氮气体积的1‑2%。4.根据权利要求1或2所述的用低价钒制备钒氮合金的工艺，其特征在于，步骤（3）中，将温度升至1200℃进行反应。2CN113564307A说明书1/4页一种用低价钒制备钒氮合金的工艺技术领域[0001]本发明涉及一种用低价钒制备钒氮合金的工艺，尤其是涉及一种用三氧化二钒制备钒氮合金的工艺。背景技术[0002]钒作为我国重要的金属资源，被称为工业的味精，其主要产品有五氧化二钒、三氧化二钒、钒氮合金、钒铁合金和钒铝合金等，可广泛用于钢铁、化工、国防、电子、制造、储能、医药和催化等领域。[0003]钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30‑40%，进而降低了成本。[0004]现有技术中，钒氮合金是由五氧化二钒、碳粉、活性剂等原材料制成的坯件，在常压、氮气氛保护下，经1500～1800℃高温状态下，反应生成钒氮合金。影响钒氮合金性能的因素，主要是氮含量，因此，如何提高钒氮合金中氮含量，至关重要。发明内容[0005]本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，尤其是克服现有技术钒氮合金氮含量不够高的不足，提供一种用低价钒制备钒氮合金的工艺，所得钒氮合金氮含量较高。[0006]本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种用低价钒制备钒氮合金的工艺，包括以下步骤：（1）将三氧化二钒、石墨烯、硫酸钙晶须按照重量比为2‑6︰1︰0.01‑0.03的配比混合，搅拌混合均匀，得混合物1；进一步，硫酸钙晶须的直径为3‑6微米，长度为60‑120微米，长径比为20‑40。研究表明，石墨烯结合特定长径比的硫酸钙晶须，可以对三氧化二钒进行活化，促进其后续反应的速度和程度，可以降低反应的温度，节约能源。如果采用直径、长度、长径比不在此范围的硫酸钙晶须，则效果有限。若不加石墨烯或硫酸钙晶须，也达不到降低一定反应温度的目的。[0007]（2）向步骤（1）所得混合物1中加入相当于混合物1重量1‑3%的氯化铵、相当于混合物1重量1‑3%的硫酸铵，搅拌均匀，得混合物2；添加一定量的氯化铵和硫酸铵利于后续的氮化反应，可以促进氮化反应的进行，可以一定程度上提高氮化反应的程度，降低氮化反应的温度。[0008]（3）往步骤（2）所得混