聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106592019A(43)申请公布日2017.04.26(21)申请号201510675979.7(22)申请日2015.10.19(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院(72)发明人肖士洁沈志刚李磊张静(51)Int.Cl.D01F9/22(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法(57)摘要本发明涉及一种聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，主要解决现有技术中存在的聚丙烯腈热稳定化工艺影响碳纤维性能的问题，通过采用将聚丙烯腈原丝在至少三个含氧气体气氛的常压热稳定化炉中190～270℃范围内进行热处理不低于40min，总牵伸为不高于6％；将上述热处理后的纤维通过至少一个惰性气体气氛的常压热稳定化炉，在240～270℃条件下进行热处理不低于5min，牵伸为-2～0％；再在惰性气体条件下，350～1400℃范围内进行碳化处理4～8min，总牵伸为-2～2％的技术方案，较好地解决了该问题，可用于聚丙烯腈原丝热稳定化和碳化过程的工业生产中。CN106592019ACN106592019A权利要求书1/1页1.一种聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，具体步骤包括：(1)将聚丙烯腈原丝在至少3个含氧气体气氛的常压热稳定化炉中190～270℃范围内进行热处理不低于40min，总牵伸为不高于6％；(2)将上述热处理后的纤维通过至少一个惰性气体气氛的常压热稳定化炉，在240～270℃条件下进行热稳定化处理不低于5min，牵伸为-2～0％；(3)将上述经热稳定化处理后的纤维在惰性气体条件下，350～1400℃范围内进行碳化处理4～8min，总牵伸为-2～2％，得到所述高性能碳纤维。2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中含氧气体气氛的常压热稳定化炉为至少5个。3.根据权利要求2所述的聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，其特征在于所述5个含氧气体气氛的常压热稳定化炉的温度范围依次分别为190～210℃，210～220℃，220～240℃，240～260℃，260～270℃。4.根据权利要求3所述的聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，其特征在于所述5个含氧气体气氛的常压热稳定化炉的温度范围依次分别为200～210℃，210～215℃，225～235℃，245～255℃，260～265℃。5.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中每个含氧气体气氛的常压恒温区的热处理时间为9～11min，该步骤中总热处理时间为45～55min。6.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中总牵伸为3～5％。7.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中惰性气体气氛的常压热稳定化炉的温度范围为255～265℃，该温度不高于最后一个含氧气体气氛热稳定化炉的温度。8.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中惰性气体气氛的常压热稳定化炉的热处理时间为8～12min。9.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中惰性气体气氛的常压热稳定化炉的牵伸范围为-1.5～-0.5％。10.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中碳化处理包括低温碳化和高温碳化两个过程；低温碳化温度为350～700℃，热处理时间为2～4min，牵伸为0～4％；高温碳化温度为1300～1400℃，热处理时间为2～4min，牵伸为-4～-2％。2CN106592019A说明书1/5页聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，属于聚丙烯腈碳纤维制备技术领域。背景技术[0002]提高聚丙烯腈热稳定化纤维结构的致密性，减少结构缺陷有利于提高最终碳纤维的力学性能。聚丙烯腈分子链在热稳定化过程中会结合空气中的氧形成含氧结构，此类含氧结构在惰性气氛中又能进一步发生缩聚反应，使聚丙烯腈纤维形成更加致密的网络结构，有利于提高碳纤维的力学性能。部分缩聚反应是在后续碳化过程中进行的，而聚丙烯腈纤维在碳化过程聚丙烯腈碳纤维具有高比强度、耐高温及抗腐蚀等一系列优异性能，广泛应用于国防领域和民用领域。聚丙烯腈碳纤维的制备主要包括聚合、纺丝、热稳定化和碳化等工艺。聚丙烯腈的热稳定化是将聚丙烯腈原丝的线性大分子链转化为耐热的梯型聚合物结构，使其在后续的碳化过程中不熔不燃，保持热力学稳定