聚丙烯腈基碳纤维的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110685041A(43)申请公布日2020.01.14(21)申请号201810733834.1(22)申请日2018.07.06(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院(72)发明人沈志刚王贺团缪金根李磊(51)Int.Cl.D01F9/22(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称聚丙烯腈基碳纤维的制备方法(57)摘要本发明涉及一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，主要解决现有技术中存在的低炭炉排焦量大和二氧化硅残留量多的问题。本发明采用一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括至少两道上油和干燥致密化的步骤；其中，完成第一道上油和干燥致密化后的聚丙烯腈原丝经过水浴浸湿，控制原丝的含水率为5％～20％，再进行第二道上油和干燥致密化的技术方案，较好地解决了该问题，可用于制备高性能碳纤维的生产中。CN110685041ACN110685041A权利要求书1/2页1.一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括至少两道上油和干燥致密化的步骤以及热稳定化、碳化的步骤；其中，完成第一道上油和干燥致密化后的聚丙烯腈原丝经过水浴浸湿，控制原丝的含水率为5％～20％，再进行第二道上油和干燥致密化。2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：(1)上油：a)来自水洗后的聚丙烯腈原丝，进入第一道上油、挤压辊挤压后，进入第一道干燥致密化；b)将步骤a)得到的聚丙烯腈原丝经过水浴浸湿、挤压辊挤压后，控制原丝的含水率为5％～20％；c)将步骤b)得到的聚丙烯腈原丝进行第二道上油，离开第二道上油的聚丙烯腈原丝再经挤压后，进入第二道干燥致密化，完成聚丙烯腈原丝的上油过程；或d)重复步骤b)和步骤c)、或重复步骤c)后，完成聚丙烯腈原丝的上油过程，(2)将上油后的聚丙烯腈原丝经过蒸汽牵伸和热定型，获得聚丙烯腈共聚前驱体；(3)将聚丙烯腈前驱体在180～280℃范围内进行热稳定化处理30～60min，总牵伸为0～6％，得到热稳定化纤维；(4)将上述热稳定化纤维在惰性气体条件下，300～1500℃范围内进行碳化处理2～10min，总牵伸为-4～5％，得到所述聚丙烯腈基碳纤维。3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述的第一道干燥致密化的温度在70℃～100℃之间，第一道干燥致密化的时长在20s～60s之间；所述的第二道干燥致密化的温度在100℃～140℃之间，第二道干燥致密化的时长在20s～60s之间。4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述的水浴浸湿，采用纯水作为介质，纯水的电导率为25℃下0.1us/cm～10us/cm；浸渍温度在20℃～60℃之间，浸渍的时长不小于5s。5.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述的经过水浴浸湿后的聚丙烯腈原丝，通过调节挤压辊和上油离浴辊之间的压力来控制原丝的含水率在5％～10％之间。6.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在所述聚丙烯腈原丝由二元或三元聚丙烯腈共聚物制得，其中，所述聚丙烯腈共聚物丙烯基单元质量分数不低于92％。7.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述聚丙烯腈原丝丝束中的单丝数量为3～48K；所述聚丙烯腈原丝优选由湿法或干喷湿纺法制备。8.根据权利要求2所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中热稳定化温度为180～270℃，分为4～6个温区。9.根据权利要求8所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述热稳定化温度为200～260℃；所述热稳定化时间为40～55min。10.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中碳化处理包括低温碳化和高温碳化两个过程；低温碳化温度为300～700℃，热处理时间为2～6min，牵伸为0～6％；高温碳化温度为1000～1500℃，热处理时间为1～4min，牵伸为-42CN110685041A权利要求书2/2页～-1％。3CN110685041A说明书1/6页聚丙烯腈基碳纤维的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，属于聚丙烯腈碳纤维制备技术领域。背景技术[0002]从上个世纪50年代开始，发达国家为研发大型火箭和人造卫星以及全面提高飞机性能，急需新型结构材料及耐腐蚀材料，使碳纤维重新出现在新材料的舞台上，并逐步形成了PAN基碳纤维、黏胶基碳纤维和沥青基碳纤维的三大原料体系。由于PAN基碳纤维原丝生产工艺较其他方法简单，产品的力学性能良好，因此得到了迅速发展，成为当前生产