聚丙烯腈基碳纤维、制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103572411103572411A(43)申请公布日2014.02.12(21)申请号201210271045.3(22)申请日2012.07.31(71)申请人金发科技股份有限公司地址510663广东省广州市高新技术产业开发区科学城科丰路33号申请人上海金发科技发展有限公司(72)发明人谢怀玉宋威黄有平雷震易明周永新陈涛袁建华蔡彤旻黄险波(74)专利代理机构广州市深研专利事务所44229代理人张喜安(51)Int.Cl.D01F9/22(2006.01)D01F11/06(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书13页说明书13页附图6页附图6页(54)发明名称聚丙烯腈基碳纤维、制备方法及其应用(57)摘要本发明公开一种聚丙烯腈基碳纤维、制备方法及其应用，制备方法包括以下步骤：将富氧物质、硅氧烷、以及硼酸酯溶解在水中制备得到加湿溶液；将聚丙烯腈原丝浸入装有加湿溶液的浸润装置中，得到加湿后的聚丙烯腈纤维；将加湿后的聚丙烯腈纤维在氧化炉内进行热处理；将热处理后的聚丙烯晴纤维进行碳化，制备得到聚丙烯腈基碳纤维。本发明还提供上述制备方法制得的聚丙烯腈基碳纤维及其应用。本发明制备方法减少了断丝现象以及皮芯结构的形成，提高了聚丙烯腈基碳纤维的力学性能。CN103572411ACN1035724ACN103572411A权利要求书1/2页1.一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：制备加湿溶液：将富氧物质、硅氧烷、以及硼酸酯溶解在水中制备得到加湿溶液；原丝加湿步骤：将聚丙烯腈原丝浸入装有加湿溶液的浸润装置中，原丝附着的加湿溶液的含量为聚丙烯腈原丝的1~30wt%，得到加湿后的聚丙烯腈纤维；热处理步骤：将加湿后的聚丙烯腈纤维在氧化炉内进行热处理，氧化炉内氧含量为1~30v%，温度为100~305℃；碳化步骤：将热处理后的聚丙烯晴纤维进行碳化，制备得到聚丙烯腈基碳纤维。2.如权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：在制备加湿溶液步骤中，所述富氧物质为高锰酸钾、过氧乙酸、过碳酸钠或过氧化氢；所述过氧乙酸浓度为0.5~15wt%；所述富氧物质含量为加湿溶液的1~25wt%。3.如权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述硅氧烷为醚基硅氧烷、羟基硅氧烷、醇基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、环甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷；所述硅氧烷含量为加湿溶液的0.1~2.4wt%。4.如权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述硼酸酯为三（三甲基硅烷）硼酸酯、异丙醇频哪醇硼酸酯、双联频哪醇硼酸酯、三乙醇胺硼酸酯或硼酸三甲酯中的至少一种；所述硼酸酯含量为加湿溶液的0.1~2.4wt%。5.如权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述富氧物质含量为加湿溶液的10~20wt%；硅氧烷含量为加湿溶液的0.7~2.0wt%；硼酸酯含量为加湿溶液的0.7~2.0wt%。6.如权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：在原丝加湿步骤中，所述原丝附着的加湿溶液的含量为聚丙烯腈原丝的10~15wt%。7.如权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述热处理步骤包括一级热处理以及二级热处理；所述一级热处理的温度为100~250℃，一级热处理40~60min，一级热处理步骤中进行牵伸，牵伸倍数为5~8%，氧化炉中的氧含量为21~30v%；所述二级热处理的温度为235~305℃，二级热处理40~60min，二级热处理步骤中进行牵伸，牵伸倍数为0~-1%，氧化炉中的氧含量为1~21v%。8.如权利要求7所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述一级热处理中氧含量为26~30v%；二级热处理中氧含量为1~15v%。9.如权利要求8所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述一级热处理中氧含量为29~30v%；二级热处理中氧含量为1~10v%。10.如权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述碳化步骤包括低温碳化以及高温碳化；所述低温碳化的温度为290~910℃，低温碳化步骤中进行牵伸，牵伸倍数为0~5%，热媒气体为氮气；所述高温碳化的温度为850~1550℃，高温碳化步骤中进行牵伸，牵伸倍数为0~-2%，热媒气体为氮气。11.一种如权利要求1-10任一项制备方法所得的聚丙烯腈基碳纤维，其特征在于：所述聚丙烯腈基碳纤维的皮芯差异值小于等于0.314，断丝率小于等于7719ppm，抗拉强度大于等于3.51GPa，抗拉模量大于等于230GPa。12.一种如权利要求11所述的聚丙烯腈基碳纤维的应用，其特征在于：所述聚丙烯腈基碳纤维应用于航空航天、交通运输、运