一种助磨剂辅助砂磨制备高纯超细硼化锆粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111517800A(43)申请公布日2020.08.11(21)申请号202010313815.0C04B35/632(2006.01)(22)申请日2020.04.20(71)申请人中国科学院合肥物质科学研究院地址230031安徽省合肥市蜀山区蜀山湖路350号(72)发明人陈本松胡晨光黄竹林胡小晔李昕扬李越(74)专利代理机构北京凯特来知识产权代理有限公司11260代理人郑立明李闯(51)Int.Cl.C04B35/58(2006.01)C04B35/624(2006.01)C04B35/626(2006.01)C04B35/63(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图3页(54)发明名称一种助磨剂辅助砂磨制备高纯超细硼化锆粉体的方法(57)摘要本发明公开了一种助磨剂辅助砂磨制备高纯超细硼化锆粉体的方法，将乙酸、硼酸、山梨醇混合在一起，并恒温搅拌溶解，得到澄清溶液；将澄清溶液冷却至室温，匀速滴入正丙醇锆，制得硼化锆前驱体溶胶；将硼化锆前驱体溶胶密封，使其充分凝胶化，制得硼化锆前驱体凝胶；将硼化锆前驱体凝胶干燥，并研磨成粉末，然后放入排胶炉中煅烧，制得无机干粉；将无机干粉与助磨剂配成悬浊液，然后倒入砂磨机中进行砂磨，制得超细无机干粉浆料；将超细无机干粉浆料干燥，然后放入高温管式炉中进行高温煅烧，制得高纯超细硼化锆粉体。本发明制备的硼化锆粉体具有较高的纯度、较细的粒径和良好的微观形貌，能够在后续成型过程中增强烧结体的力学性能和烧结驱动力。CN111517800ACN111517800A权利要求书1/2页1.一种助磨剂辅助砂磨制备高纯超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A、将乙酸、硼酸、山梨醇混合在一起，并恒温搅拌，使硼酸和山梨醇完全溶于乙酸，从而得到澄清溶液；向所述澄清溶液中加入油酸，并冷却至室温，然后匀速滴入正丙醇锆，从而制得硼化锆前驱体溶胶；步骤B、将步骤A所述硼化锆前驱体溶胶密封，并在恒温条件下放置一定时间，使其充分凝胶化，从而制得硼化锆前驱体凝胶；步骤C、将步骤B所述硼化锆前驱体凝胶干燥，并研磨成粉末，然后放入排胶炉中煅烧，从而制得无机干粉；步骤D、将步骤C所述无机干粉与助磨剂混合，配成悬浊液，然后倒入砂磨机中进行砂磨，从而制得超细无机干粉浆料；步骤E、将步骤D所述超细无机干粉浆料干燥，然后放入高温管式炉中进行高温煅烧，从而制得高纯超细硼化锆粉体。2.根据权利要求1所述的助磨剂辅助砂磨制备高纯超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，在步骤A中，所述油酸的用量为所述澄清溶液总体积的1～20％。3.根据权利要求1或2所述的助磨剂辅助砂磨制备高纯超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，在步骤A中，正丙醇锆的滴入速率为0.5～10mL/min。4.根据权利要求1或2所述的助磨剂辅助砂磨制备高纯超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，在步骤B中，将步骤A所述硼化锆前驱体溶胶密封，并在10～90℃的恒温条件下放置4～48h，使其充分凝胶化。5.根据权利要求1或2所述的助磨剂辅助砂磨制备高纯超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，在步骤C中，所述煅烧是以高纯氩气作为保护气，对所述排胶炉以1～5℃/min的速率从室温升温至400～600℃，保温10～120min，之后以1～5℃/min的速率升温至600～800℃，保温10～120min，再自然冷却至室温。6.根据权利要求1或2所述的助磨剂辅助砂磨制备高纯超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，在步骤D中，所述助磨剂是满足以下条件的含氯有机物：(1)所述助磨剂为无色透明液体，易挥发；(2)所述助磨剂的黏度为0.2～0.6cP；(3)所述助磨剂不与所述无机干粉反应，且所述无机干粉的任一成分均不溶于所述助磨剂。7.根据权利要求1或2所述的助磨剂辅助砂磨制备高纯超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，在步骤D中，所述悬浊液中无机干粉的含量至多为20wt％。8.根据权利要求1或2所述的助磨剂辅助砂磨制备高纯超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，在步骤D中，所述砂磨机工作时保持匀速，并且所述砂磨机的速率为2000～4000r/min，砂磨时长为1～10h。9.根据权利要求1或2所述的助磨剂辅助砂磨制备高纯超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，在步骤E中，将步骤D所述超细无机干粉浆料在30～120℃下干燥0.5～24h。10.根据权利要求1或2所述的助磨剂辅助砂磨制备高纯超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，在步骤E中，所述高温煅烧是以高纯氩气作为保护气，对所述高温管式炉以1～5℃/min的速率由室温升温至1000℃，然后以0.5～2℃/min的速率升温至1500～1800℃，并保温2CN111517800A权利要求书2/2页10～120min，