一种用于合成对(邻)羟基苯甲腈的催化剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106694023A(43)申请公布日2017.05.24(21)申请号201510771029.4C07C255/53(2006.01)(22)申请日2015.11.12(71)申请人中触媒新材料股份有限公司地址116023辽宁省大连市普湾新区松木岛化工园区(72)发明人李进李永宾王建青王庆吉严继业(74)专利代理机构北京万科园知识产权代理有限责任公司11230代理人张亚军(51)Int.Cl.B01J29/035(2006.01)C07C253/22(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种用于合成对(邻)羟基苯甲腈的催化剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种用于合成对(邻)羟基苯甲腈的催化剂及其制备方法，将磷酸、硝酸铜、草酸亚锡以及钼酸铵溶于去离子水中制成浸渍液，室温条件下将条状Silicalite-1分子筛浸渍于浸渍液12～24h；然后置于烘箱中于80～120℃下干燥6～24h，再在马弗炉中于450～600℃下焙烧4～12h后，得到所述的催化剂。所述催化剂的各活性组分的质量分别占载体质量的百分比为：P2O50.5～15％、CuO0.1～3.0％、SnO0.5～4.5％、MoO30.2～2％。本发明采用常规浸渍法制备催化剂，工艺过程简单且易操作；以全硅分子筛作为活性载体，再加上与各活性氧化物组分的协同作用，制备的催化剂适用于采用固定床反应器连续化生产对(邻)羟基苯甲腈过程中，在合成对(邻)羟基苯甲腈过程中具有原料转化率高、产物选择性高及寿命长的优点。CN106694023ACN106694023A权利要求书1/1页1.一种用于合成对(邻)羟基苯甲腈的催化剂，其特征在于，所述的催化剂由活性组分P2O5、CuO、SnO和MoO3与载体捏合而成的；所述的载体为条状全硅分子筛；所述催化剂的各活性组分的质量分别占载体质量的百分比为：P2O50.5～15％、CuO0.1～3.0％、SnO0.5～4.5％、MoO30.2～2％。2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述的条状全硅分子筛为条状的Silicalite-1分子筛。3.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述的各活性组分的质量分别占载体质量的百分比优选为：P2O51～8％、CuO0.3～1.5％、SnO1.5～2.5％、MoO30.2～1％。4.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述的P2O5为磷酸的氧化物，所述的CuO为硝酸铜的氧化物，所述的SnO为草酸亚锡的氧化物，所述的MoO3为钼酸铵的氧化物。5.权利要求1～4任一项所述催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备条状全硅分子筛：将Silicalite-1原粉和田箐粉混合均匀后加入硅溶胶溶液中，充分混合均匀后捏合，再用挤条机挤条成φ3mm的圆柱形；将圆柱形产物置于烘箱中于80～120℃下干燥6～24h，再在马弗炉中于450～600℃下焙烧4～12h后，得到条状全硅分子筛；(2)负载活性组分：将磷酸、硝酸铜、草酸亚锡以及钼酸铵溶于去离子水中制备成浸渍液，将步骤(1)得到的条状全硅分子筛浸渍于活性组分溶液中，室温条件下浸渍12～24h；(3)干燥焙烧：将步骤(2)浸渍后的产物置于烘箱中于80～120℃下干燥6～24h，再在马弗炉中于450～600℃下焙烧4～12h后，得到所述的催化剂。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的Silicalite-1原粉、田箐粉和硅溶胶溶液的重量比为50:2:29。7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的硅溶胶溶液中二氧化硅的质量分数为30％。8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的磷酸、硝酸铜、草酸亚锡、钼酸铵与水的重量比为1.5～13：0.8～5：2.2～3.9：1.7～9：90。9.权利要求1～4任一项所述催化剂的应用，其特征在于，用于以对(邻)羟基苯甲酸甲酯为原料一步法合成对(邻)羟基苯甲腈的反应工艺中。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，一步法合成对(邻)羟基苯甲腈时，操作方法为：将对(邻)羟基苯甲酸甲酯溶于有机溶剂后，与氨气一起经管线进入装有催化剂的固定床反应器中在反应温度250～550℃、反应压力0～1.0MPa的条件下一步合成对(邻)羟基苯甲腈；所述的氨气、对(邻)羟基苯甲酸甲酯的质量比为2～10:1，氨气、对(邻)羟基苯甲酸甲酯一起进入固定床反应器的空速为0.5～5.0h-1；所述的有机溶剂与对(邻)羟基苯甲酸甲酯的质量比为1.0～15:1。2CN106694023A说明书1/6页一种用于合成对(邻)羟基苯甲腈的催化剂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种催化剂的制备