一种高纯三溴化硼的生产方法及装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106829989A(43)申请公布日2017.06.13(21)申请号201710080938.2(22)申请日2017.02.15(71)申请人江西瑞合精细化工有限公司地址330700江西省宜春市奉新县工业园区兴业路168号(72)发明人蔡杉陈永智(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115代理人施秀瑾(51)Int.Cl.C01B35/06(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种高纯三溴化硼的生产方法及装置(57)摘要本发明提供了一种采用碳化硼为原料制备高纯三溴化硼（BBr3）的方法及装置。将工业级的液溴经汽化釜汽化，溴蒸汽由微量氮气导引带入干燥室由无水氯化钙去除水分后进入反应炉并在650-850℃反应温度下与碳化硼颗粒反应制得含杂质且有灰尘及颜色的三溴化硼；三溴化硼经阻灰器除灰并在蒸馏釜中采用萘酚去除残余溴及铁离子，蒸馏后得到白色的三溴化硼；再经过精馏塔精馏，去除高沸点和低沸点杂质，得到纯度大于5N的三溴化硼产品，三溴化硼的精馏温度120℃，回流比为2~3。本发明的制备高纯三溴化硼装置由汽化釜、干燥器、反应炉、阻灰器、冷凝器、（除铁除溴）蒸馏釜、精馏塔和成品釜组成。本发明生产出的三溴化硼纯度可达5N以上，且成本低、效率高，可实现工业化连续生产。CN106829989ACN106829989A权利要求书1/2页1.一种高纯三溴化硼的生产方法，其特征为：在高纯三溴化硼的生产装置中进行，具体包括以下工艺步骤：（1）液溴经汽化釜汽化后形成溴蒸汽，并由氮气带入干燥器中；（2）溴蒸汽经过无水氯化钙干燥除水后进入反应炉中；（3）干燥的溴蒸汽与反应炉内的碳化硼进行反应，反应温度为650~850℃，制得含有杂质及灰尘的淡黄至红色三溴化硼气体；（4）三溴化硼气体在阻灰器中除去浮尘及沉淀，并经冷凝器得到含有杂质及颜色的液态三溴化硼；（5）液态三溴化硼在蒸馏釜中与β-萘酚混合，蒸馏回流，去除残余的溴及铁离子与萘酚反应生成的高沸点杂质及部分低沸点杂质，然后导引至精馏塔，得到白色的三溴化硼；（6）白色的三溴化硼在精馏塔中精馏，进一步去除高沸点和低沸点杂质，得到高纯无色三溴化硼产品。2.如权利要求1所述的一种高纯三溴化硼的生产方法，其特征为：其中在步骤（1）中，汽3化釜为蒸汽加热搪瓷釜，液溴汽化温度120℃，氮气压力0.1~0.3MPa，氮气流量小于0.8m/h。3.如权利要求1所述的一种高纯三溴化硼的生产方法，其特征为：其中在步骤（2）中，无水氯化钙为颗粒状，粒度为1mm，纯度大于96%。4.如权利要求1所述的一种高纯三溴化硼的生产方法，其特征为：其中在步骤（3）中，步骤（1）的液溴与碳化硼的质量比为10:1，每130cm2反应管截面积通入溴蒸汽量不大于12kg/h，反应温度为650~850℃，采用的碳化硼为经过酸洗工艺处理，粒度为1~3mm，纯度为97%。5.如权利要求1所述的一种高纯三溴化硼的生产方法，其特征为：在所述的步骤（4）中，阻灰器设计特征为：进口（41）与一级玻璃柱（42）连接，出口（46）与二级玻璃柱（45）连接，一级玻璃柱（42）和二级玻璃柱（45）连接由上连通管（43）和下连通管（44）连接，三溴化硼由进口（41）从一级玻璃柱（42）中部进入，气相及液相三溴化硼分别从上连通管（43）和下连通管（44）导引至二级玻璃柱（45）并从其中部出口（46）排出，确保浮尘及沉淀分别阻隔在一级玻璃柱（42）的三溴化硼液面上部及底部。6.如权利要求1所述的一种高纯三溴化硼的生产方法，其特征为：其中在步骤（5）中，蒸馏温度为120℃，蒸馏回流时间为0.5小时，萘酚为分析纯的β型结晶粉体，用量为每100kg产品投入25~50g。7.如权利要求1所述的一种高纯三溴化硼的生产方法，其特征为：其中在步骤（6）中，精馏温度为120℃，回流比为2~3。8.如权利要求1所述的一种高纯三溴化硼的生产方法，其特征为：高纯三溴化硼的生产装置包括：汽化釜（1）、干燥器（2）、反应炉（3）、阻灰器（4）、冷凝器（5）、蒸馏釜（6）、精馏塔（7）和成品釜（8）；其中，汽化釜（1）为搪瓷釜，其上接有氮气入口，汽化釜（1）的出口经加热保温管道接入干燥器（2），干燥器（2）为内装填氯化钙颗粒的石英容器，干燥器（2）的出口经管道接入反应炉（3）底部的入口，反应炉为立式硅碳棒电加热炉，内置多根可抽取式石英反应管，石英反应管内装填碳化硼颗粒，石英管上端为出口，多根石英反应管出口汇总后由管道连接至阻灰器（4）的入口，阻灰器（4）的进口（41）与一级玻璃柱（42）连接，出口（46）与二级玻璃柱（45）连接，一级玻璃柱（42）和二级玻璃柱（45）连接由上连通管（43