一种高纯三溴化硼的生产方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115124048A(43)申请公布日2022.09.30(21)申请号202210659387.6(22)申请日2022.06.13(71)申请人安徽泽升科技有限公司地址246000安徽省安庆市大观区高新技术开发区纬三路88号(72)发明人乔红运张吉(74)专利代理机构北京国翰知识产权代理事务所(普通合伙)11696专利代理师张天辰(51)Int.Cl.C01B35/06(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种高纯三溴化硼的生产方法(57)摘要本发明公开了一种高纯三溴化硼的生产方法，属于材料技术领域；其生产方法包括以下步骤：（a）将硼粉经至少一种酸清洗后制得硼块；其中酸选自盐酸、硫酸、硝酸、柠檬酸及其组合；（b）将步骤（a）中的硼块与提纯后的液溴经高温反应，形成溴化硼气体，经除溴炉，水冷，得到三溴化硼液体；（c）将步骤（b）中的三溴化硼液体置于容器中，加入吸附剂，搅拌反应，过滤，得到滤液；和，（d）将步骤（c）中的滤液进行精馏，得到高纯三溴化硼。本发明方法能够制得纯度较高的硼粉原料；同时利用改性活性炭作为制备三溴化硼的吸附剂，进而得到纯度较高的三溴化硼。CN115124048ACN115124048A权利要求书1/1页1.一种高纯三溴化硼的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：（a）将硼粉经至少一种酸清洗后制得硼块；其中酸选自盐酸、硫酸、硝酸、柠檬酸及其组合；（b）将所述步骤（a）中的硼块与提纯后的液溴经高温反应，形成溴化硼气体，经除溴炉，水冷，得到三溴化硼液体；（c）将所述步骤（b）中的三溴化硼液体置于容器中，加入吸附剂，搅拌反应，过滤，得到滤液；和，（d）将所述步骤（c）中的滤液进行精馏，得到高纯三溴化硼。2.根据权利要求1所述的一种高纯三溴化硼的生产方法，其特征是：所述步骤（a）中的酸选自盐酸、硫酸、柠檬酸及其组合。3.根据权利要求1所述的一种高纯三溴化硼的生产方法，其特征是：所述步骤（a）中酸的浓度为0.5‑1.5mo/L，清洗时间为15‑30min。4.根据权利要求1所述的一种高纯三溴化硼的生产方法，其特征是：所述步骤（b）中高温反应的温度为650‑800℃，反应时间为5‑10h。5.根据权利要求1所述的一种高纯三溴化硼的生产方法，其特征是：所述步骤（b）中除溴炉所用除溴剂为纯金属；所述除溴炉温度为90‑120℃。6.根据权利要求1所述的一种高纯三溴化硼的生产方法，其特征是：所述步骤（c）中的吸附剂包括活性炭或改性活性炭。7.根据权利要求6所述的一种高纯三溴化硼的生产方法，其特征是：所述步骤（c）中的吸附剂包括改性活性炭；所述改性活性炭由环丙烷丙胺改性活性炭。8.根据权利要求1所述的一种高纯三溴化硼的生产方法，其特征是：所述步骤（c）中吸附剂的加入量为三溴化硼重量的0.75‑1.45%。9.根据权利要求1所述的一种高纯三溴化硼的生产方法，其特征是：所述步骤（d）中精馏操作为：将滤液置于蒸馏器中蒸馏回流，再导入另一精馏塔中精馏，回流，过滤，得到高纯三溴化硼。10.权利要求7中所述的改性活性炭在提高三溴化硼纯度中的用途。2CN115124048A说明书1/7页一种高纯三溴化硼的生产方法技术领域[0001]本发明属于材料技术领域，具体涉及一种高纯三溴化硼的生产方法。背景技术[0002]三溴化硼是一种无色的发烟液体，对金属有腐蚀性，遇水快速分解为硼酸和溴化氢。三溴化硼是一种极好的脱甲基或脱烷基化药剂，可作为聚合、烷化和酰化反应的催化剂和中间体，在医药行业得到了广泛的应用。同时在电子工业应用中，高纯三溴化硼可作为硼源在前扩散过程中对半导体进行掺杂，也可经氢还原进一步得到半导体行业所用高纯硼粉。[0003]现有技术如公开号CN101955189A公开了一种制备高纯三溴化硼的方法及装置；先将工业硼粉经酸洗后制成硼块；将化学纯的液溴进行分液提纯后与业硼块在溴化炉中经高温反应，得到含有杂质的三溴化硼液体；采用脱溴剂去除三溴化硼中多余的单质溴，得到白色三溴化硼气体，经水冷形成白色三溴化硼液体；经分馏柱分馏，去除高沸点和低沸点杂质，得到纯度大于6N的BBr3产物。又如公开号CN101891218A公开了一种高纯三溴化硼的生产方法；取工业级三溴化硼于容器内，加入脱色吸附剂，轻微搅拌反应，用0.05μm以下微孔过滤器过滤；所得滤液经过亚沸蒸馏器蒸馏，调节加热管电压稳定液面温度在60‑75℃范围；所得蒸馏品导入塔板式精馏塔进行蒸馏回流，回流时间5‑6小时，去除低沸物，再次精馏；取89‑92.5℃馏份送入成品槽，检测合格后在整体不大于千级、局部不大于百级的净化环境下过滤、包装，得到高纯三溴化硼。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种能够降低硼粉原料