一种海绵钛的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106916969A(43)申请公布日2017.07.04(21)申请号201710040046.X(22)申请日2017.01.18(71)申请人贵州大学地址550025贵州省贵阳市花溪区贵州大学(72)发明人吴复忠王文豪金会心(74)专利代理机构北京联创佳为专利事务所(普通合伙)11362代理人张梅(51)Int.Cl.C22B34/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种海绵钛的生产方法(57)摘要本发明公开了一种海绵钛的生产方法，包括取钛渣和石油焦，混合制成混合料；混合料加入沸腾氯化炉内，同时通入氮气和氯气，400-600℃下加热2-4h，收集产物四氯化钛，备用；取金属镁，置于反应器中，向反应器中加入氯化镁，真空40-50分钟后，输入氩气至正压0.02-0.04MPa；入炉，加入四氯化钛进行还原反应，收集产物，即得。本发明方法降低了产品杂质含量，改变了产品外观颜色，提高了成品率，提高了产品质量。CN106916969ACN106916969A权利要求书1/1页1.一种海绵钛的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)取钛渣和石油焦，混合制成混合料；(2)混合料加入沸腾氯化炉内，同时通入氮气和氯气，400-600℃下加热2-4h，收集产物四氯化钛，备用；(3)取金属镁，置于反应器中，向反应器中加入氯化镁，真空40-50分钟后，输入氩气至正压0.02-0.04MPa；入炉，加入四氯化钛进行还原反应，收集产物，即得。2.如权利要求1所述海绵钛的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，钛渣和石油焦的重量比为3-5:1。3.如权利要求2所述海绵钛的生产方法，其特征在于：所述钛渣和石油焦的重量比为4:1。4.如权利要1所述海绵钛的生产方法，其特征在于：所述步骤(2)中，混合料的加入速度为1.5-2.5t/h。5.如权利要求4所述海绵钛的生产方法，其特征在于：所述混合料的加入速度为2t/h。6.如权利要求1所述海绵钛的生产方法，其特征在于：按流速为0.25-0.35m/s的速度通入氮气和氯气；氯气的质量流量为混合料的28％，氯气的质量流量为混合料的72％。7.如权利要求1所述海绵钛的生产方法，其特征在于：所述步骤(3)中，入炉后的温度变化为：150℃恒温脱气1.5-2.5h；200℃恒温脱气1.5-2.5h；300℃恒温脱气1.5-2.5h；然后升温至800-880℃加入四氯化钛进行还原反应。8.如权利要求1所述海绵钛的生产方法，其特征在于：分10次加入四氯化钛，第1次到第10次的重量比为0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：1.1-1.3：0.9-1.1:0.9-1.1。9.如权利要求1所述海绵钛的生产方法，其特征在于：分10次排氯化镁，第1次到第10次的重量比为1.1-1.3：1.0-1.2：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：1.1-1.3：1.1-1.3：0.9-1.1:0.8-1.0。10.如权利要求9所述海绵钛的生产方法，其特征在于：分10次排氯化镁，第1次到第10次的重量比为1.2：1.1：1：1：1：1：1.2：1.2：1:0.9。2CN106916969A说明书1/4页一种海绵钛的生产方法技术领域[0001]本发明涉及一种海绵钛的生产方法，特别是一种质量好的海绵钛的生产方法。背景技术[0002]海绵钛是金属热还原法生产出的海绵状金属钛。纯度(质量)一般为99.1％-99.7％。杂质元素(质量)总量为0.3％-0.9％，杂质元素氧(质量)为0.06％-0.20％，硬度(HB)为100-157，根据纯度的不同分为MHTiO至MHTi4五个等级。海绵钛为制取工业钛合金的主要原料。[0003]海绵钛生产是钛工业的基础环节，它是钛材、钛粉及其他钛构件的原料。把钛铁矿变成四氯化钛，再放到密封的不锈钢罐中，充以氩气，使它们与金属镁反应，就得到“海绵钛”。这种多孔的“海绵钛”是不能直接使用的，还必须把它们在电炉中熔化成液体，才能铸成钛锭。[0004]镁还原真空蒸馏法生产海绵钛，是将原料镁与精四氯化钛在一定条件下、在反应器内反应生产海绵钛。现实生产中遇到的难题是：由于液体镁中的杂质氧化镁比液体镁密度轻、漂浮在液体镁上面、影响还原反应速度；另一个就是其他非金属杂质夹杂在液体镁中、影响反应速度，进而影响产品质量。由于没有氯化镁存在，影响液体镁与反应器壁之间的湿润性，增加了海绵钛中的铁含量；以上问题导致了首次反应中存在大量的二氯化钛与三氯化钛进行二次反应、生成颗粒钛，影响产品外观颜色，降低成品率，影响后期蒸馏效果，增加产品杂质含量，影响