一种变梯度酚醛浸渍碳纤维烧蚀复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106947098A(43)申请公布日2017.07.14(21)申请号201710145329.0(22)申请日2017.03.13(71)申请人北京交通大学地址100044北京市海淀区西直门外上园村3号(72)发明人田野黄海明李玮洁郭瑾王爽黄国赵喆姚军(74)专利代理机构北京市商泰律师事务所11255代理人黄晓军(51)Int.Cl.C08J5/06(2006.01)C08L61/14(2006.01)C08K7/06(2006.01)B29C70/48(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图2页(54)发明名称一种变梯度酚醛浸渍碳纤维烧蚀复合材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种变梯度酚醛浸渍碳纤维烧蚀复合材料(PICA)的制备方法。本发明以经过表面处理的碳毡为增强材料，硼改性酚醛树脂为基体材料，采用分层制备法，制备两边密度小、中间密度大的变梯度PICA烧蚀材料。首先采用丙酮脱浆+气液双效法+偶联剂处理的方法对碳毡进行表面处理；然后将经过表面处理的碳毡浸入一定质量浓度的硼改性酚醛树脂的无水乙醇溶液中，采用真空压力浸渍工艺，制得一定厚度的PICA薄片；最后将制得的不同密度的PICA薄片分层叠加，放入马弗炉中固化成型，并通过一系列的性能表征对制备工艺参数进行优化，最终制得所需密度和梯度的变梯度PICA材料。CN106947098ACN106947098A权利要求书1/1页1.一种变梯度酚醛浸渍碳纤维烧蚀复合材料的制备方法，依次包括如下步骤：A：对碳毡进行表面处理；B：将经过表面处理的碳毡浸入一定浓度的硼改性酚醛树脂的无水乙醇溶液中，采用真空压力浸渍工艺，制得一定厚度的PICA薄片；C：将制得的不同密度的PICA薄片分层叠加，放入马弗炉中固化成型，制得所需密度和梯度的变梯度PICA复合材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碳毡采用短切碳纤维加工而成，且碳纤维为面内随机分布排列。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的对碳毡进行表面处理即为对组成碳毡的碳纤维进行表面处理，碳纤维表面处理采用丙酮脱浆+气液双效法+偶联剂处理的方法进行，包括如下步骤：A：用丙酮对碳纤维进行除胶处理；B：运用气液双效法即空气氧化+酸氧化，对碳纤维进行氧化刻蚀处理；C：用硅烷偶联剂KH550进行处理，进一步提高碳纤维的浸润性，提高碳纤维与酚醛树脂的结合力，改善PICA复合材料的力学性能。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在真空压力浸渍过程中，采用真空泵将密闭容器中的空气抽空，利用压力差促进酚醛树脂的浸渍，通过改变浸渍剂中酚醛树脂的质量浓度来控制复合材料中酚醛树脂的质量比例，从而控制各PICA薄片的密度，制得所需密度和梯度的变梯度PICA复合材料。5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在真空压力浸渍过程中，采用真空泵将密闭容器中的空气抽空，利用压力差促进酚醛树脂的浸渍，通过改变浸渍剂中酚醛树脂的质量浓度来控制复合材料中酚醛树脂的质量比例，从而控制各PICA薄片的密度，制得所需密度和梯度的变梯度PICA复合材料。2CN106947098A说明书1/2页一种变梯度酚醛浸渍碳纤维烧蚀复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种变梯度酚醛浸渍碳纤维烧蚀复合材料(PICA)的制备方法，尤其是用于航天载人飞行器表面的轻质热防护材料的制备。背景技术[0002]近年来我国航天事业飞速发展，特别是载人飞行器引起了科研人员的广泛关注，该类型飞行器长时间飞行、中低热流密度、中等焓值的服役特征对热防护材料及其结构提出了新的应用环境及要求，包括长时间防热、高效隔热、高承载能力、高可靠性等。载人飞行器再入时的热流随再入轨道的不同而不同，针对载人飞行器以第二宇宙速度再入时热流的特点，设计研制一种与之相匹配的变梯度烧蚀复合材料是非常必要的。本发明所涉及的此种变梯度烧蚀复合材料(PICA)的制备方法适用于各种不同密度梯度的PICA材料，从而为不同再入轨道的飞行器提供安全可靠的烧蚀热防护材料。发明内容[0003]本发明的变梯度酚醛浸渍碳纤维烧蚀复合材料(PICA)的制备方法，依次包括如下步骤：A：对碳毡进行表面处理；B：将经过表面处理的碳毡浸入一定浓度的硼改性酚醛树脂的无水乙醇溶液中，采用真空压力浸渍工艺，制得一定厚度的PICA薄片；C：将制得的不同密度的PICA薄片分层叠加，放入马弗炉中固化成型，制得所需密度和梯度的变梯度PICA材料。[0004]商品碳纤维在出厂时表面通常涂有一层上浆剂，这层上浆剂在碳纤维成型时起到保护碳纤维的作用，但该上浆剂对纤维的浸润性能会产生影响，因此需要对碳纤维进行预处理(除胶处理)，即除去附在碳纤维表面的有机杂质和污染物