一种提高硼酚醛树脂基复合材料耐烧蚀性能的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103709592103709592A(43)申请公布日2014.04.09(21)申请号201310610875.9(22)申请日2013.11.26(71)申请人武汉理工大学地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路122号(72)发明人沈强卢勤陈斐张联盟(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人王守仁(51)Int.Cl.C08L61/14(2006.01)C08K3/38(2006.01)B29C43/00(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图3页附图3页(54)发明名称一种提高硼酚醛树脂基复合材料耐烧蚀性能的方法(57)摘要本发明是一种提高硼酚醛树脂基复合材料耐烧蚀性能的方法，具体是：将硼酚醛树脂破碎过筛，采用固相法或液相法与氧化硼、硼酸等粉料均匀混合，二者质量配比为1:1～9:1；固相法采用球磨混合12～36小时，液相法采用有机溶剂溶解硼酚醛树脂，然后用磁力搅拌器搅拌混合1～5小时；将混合均匀后的粉体或浆料进行预处理和研磨过筛后采用阶梯升温模压工艺制度将复合粉体成型，最后随炉冷却泄压脱模即可。本发明的优点是：利用低密度、低熔点的氧化硼或硼酸粉末作为填料，采用物理共混法热模压制备硼酚醛树脂基复合材料，该材料在高温能保持较高的热残留率、力学强度和尺寸稳定性，具有更好的热防护性能和耐烧蚀性能，可用于高温热防护材料领域。CN103709592ACN1037952ACN103709592A权利要求书1/1页1.一种提高硼酚醛树脂基复合材料耐烧蚀性能的方法，其特征是利用模压法制备硼酚醛树脂基复合材料，该制备方法包括以下步骤：（1）混合：将硼酚醛树脂块体破碎成粉末过筛，然后按质量配比为1:1～9:1与氧化硼或硼酸粉料球磨混合得混合粉体；或者用有机溶剂溶解硼酚醛树脂，然后与氧化硼或硼酸粉料用磁力搅拌器搅拌混合得混合浆料；（2）预处理：将混合粉体或混合浆料在100～150℃预处理1～10小时，并研磨过筛获得硼酚醛树脂与氧化硼或硼酸复合粉体；（3）阶梯升温模压成型：将预处理后研磨过筛得到的复合粉体在温度150℃～200℃下保持轴向压力为1～10MPa，并保温3～5小时，保温完成，继续保压至模具随炉冷却至室温，然后泄压脱模，即得到硼酚醛树脂基复合材料。2.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的硼酚醛树脂为可溶于有机溶剂的固体热固性高碳树脂硼酚醛树脂，或者采用溶剂型硼酚醛树脂。3.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为无水乙醇或丙酮，硼酚醛树脂与有机溶剂的质量比为1:1。4.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述硼酚醛树脂在硼酚醛树脂基复合材料中的质量含量为50～90%5.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于采用氧化硼或硼酸粉末作为填料，其粒径为10～200μm。6.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的固相法球磨工艺为：在球磨转速为100～800转/分钟下球磨12～36小时。7.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的磁力搅拌器搅拌混合工艺为：在磁转子转速为200～1000转/分钟下搅拌1～5小时。8.权利要求1至7中任一权利要求所述方法制备的硼酚醛树脂基复合材料，其用于高温热防护材料领域。2CN103709592A说明书1/5页一种提高硼酚醛树脂基复合材料耐烧蚀性能的方法技术领域[0001]本发明属于耐高温热防护材料领域，特别是一种提高硼酚醛树脂基复合材料耐烧蚀性能的方法。背景技术[0002]近年来，材料技术得到了长足的发展，而热防护材料是普遍使用的一种耐热材料，已在电器、钢铁、铸造、机械、电子等行业得到了广泛应用。例如，用在建筑上的防火材料，防止因为火灾而造成损失。还有用在航空航天等尖端领域，在火箭发动机壳体内表面与推进剂之间的固体火箭发动机绝热层，其主要作用是对燃烧室壳体起隔热作用，以保护发动机的壳体不被高温损坏。又如，洲际导弹鼻锥再入大气层时，将经受7000～8000K超高温、每平方米几十兆瓦热流密度、粒子云高速侵蚀、突防中遇到的核辐射和动能拦截等，通过材料自身烧蚀引起质量损失，吸收并带走大量的热量，并形成致密的碳层，阻止外部热量向结构内部传递，从而保护内部结构在一定温度范围内正常工作。[0003]目前研究较多的耐烧蚀复合材料是碳-碳复合材料和高分子复合材料，后者所用的高分子基体树脂有酚醛类、有机硅类、聚芳炔类等。有机硅用作耐热材料施工方便，但是其耐高温不超过1000℃，限制了其在航空航天领域的应用。聚芳炔由于含有大量的苯环和炔基，所以残炭率非常高(800℃时的残炭率为80～90%)，但是其与碳纤维等增强材料的粘合性不好，制备的复合材料力学强度