一种纳米稀土钨电极的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106964783A(43)申请公布日2017.07.21(21)申请号201710266233.XC25C7/02(2006.01)(22)申请日2017.04.21C25D17/10(2006.01)(71)申请人鹤山市沃得钨钼实业有限公司地址529727广东省江门市鹤山鹤城镇工业三区(72)发明人缪国锋(74)专利代理机构北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)11411代理人张清彦(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)B22F1/00(2006.01)B22F3/04(2006.01)B22F3/105(2006.01)C25B11/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种纳米稀土钨电极的制造方法(57)摘要本发明公开了一种纳米稀土钨电极的制造方法，包括以下步骤：步骤(1)按质量百分比称取0.1％～0.37％的硝酸镧、2.33％～5.6％硝酸钇、0.35％～1.05％硝酸铈及92.25％～96.5％仲钨酸铵；步骤(2)在氢气的保护下高温还原得到稀土复合二氧化钨粉末；步骤(3)把稀土复合二氧化钨粉末加入至高能球磨机中进行研磨得到粉末粒径为30nm～40nm的纳米稀土钨合金粉末；步骤(4)把纳米稀土钨合金粉末在等静压机内压制成纳米稀土钨合金坯条；步骤(5)把纳米稀土钨合金坯条在中频感应炉进行烧结直至得到密度为18.3kg/m3以上的纳米稀土钨合金棒；步骤(6)把经纳米稀土钨合金棒进行高温旋锻开坯和拉伸得到纳米稀土钨电极。本发明提高了钨电极零场发射电流密度，降低了烧损率，提高了钨电极的使用寿命。CN106964783ACN106964783A权利要求书1/1页1.一种纳米稀土钨电极的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤(1)：按质量百分比称取0.1％～0.37％的硝酸镧、2.33％～5.6％硝酸钇、0.35％～1.05％硝酸铈及92.25％～96.5％仲钨酸铵，把硝酸镧、硝酸钇及硝酸铈容解于蒸馏水中得到混合溶液，把仲钨酸铵加入掺杂锅，再把混合溶液加入掺杂锅中，加热并搅拌直至变成干燥的稀土复合仲钨酸铵粉末；步骤(2)：在氢气的保护下高温还原得到稀土复合二氧化钨粉末，所述高温还原依次包括两个阶段，第一阶段为：当温度升至380℃保温15min后，再升温至430℃保温15min后，再升温至480℃保温15min后，再升温至530℃保温15min后，得到粉末粒径为6μm的稀土复合二氧化钨粉末；第二阶段为，升温至580℃保温10min后，再升温至630℃保温10min后，再升温至680℃保温10min后，再升温至730℃保温10min后，再升温至680℃保温10min后，得到粉末粒径为0.3μm～0.4μm的稀土复合二氧化钨粉末；步骤(3)：把经过步骤(2)处理的稀土复合二氧化钨粉末加入至高能球磨机中进行研磨得到粉末粒径为30nm～40nm的纳米稀土钨合金粉末；步骤(4)：把经过步骤(3)处理的纳米稀土钨合金粉末在等静压机内压制成纳米稀土钨合金坯条；步骤(5)：把经过步骤(4)处理的纳米稀土钨合金坯条在中频感应炉进行烧结直至得到密度为18.3kg/m3以上的纳米稀土钨合金棒；步骤(6)：把经过步骤(5)处理的纳米稀土钨合金棒进行高温旋锻开坯和拉伸得到纳米稀土钨电极。2.根据权利要求1所述的纳米稀土钨电极的制造方法，其特征在于：所述步骤(1)的加热温度为100℃。3.根据权利要求1所述的纳米稀土钨电极的制造方法，其特征在于：所述步骤(1)按质量百分比称取0.74％的硝酸镧、3.26％的硝酸钇、0.1％的硝酸铈及95.9％的仲钨酸铵。4.根据权利要求1所述的纳米稀土钨电极的制造方法，其特征在于：所述步骤(2)的第一阶段氢气流量为2.0m3/h，第二阶段氢气流量为3.5m3/h。5.根据权利要求1所述的纳米稀土钨电极的制造方法，其特征在于：所述步骤(4)所述压力为180kpa，所述压制时间为3min，所述纳米稀土钨合金坯条的长度为55cm，直径为14cm。2CN106964783A说明书1/3页一种纳米稀土钨电极的制造方法技术领域[0001]本发明涉及一种钨电极，具体涉及一种纳米稀土钨电极的制造方法。背景技术[0002]现有的钨电极由钨粉制造而成，钨粉的粒径多为微米级，由于钨粉粒径大，粉末比表积小，粉末中的活性成份分布不均匀，表面活性层较薄，活性物质在高温下迁移和扩散速度较差，导致钨电极零场发射电流密度低，耐高温性能低，热反射性能差，钨电极烧损率高。因此，为了避免现有技术中存在的缺点，有必要对现有技术做出改进。发明内容[0003]本发明的目的在于克服现有技术中的缺点与不足，提供一种能提高钨电极使用寿命的纳米稀土钨电极