一种纳米改性聚酰亚胺及其制备系统和制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107141796A(43)申请公布日2017.09.08(21)申请号201710376567.2(22)申请日2017.05.25(71)申请人苏州中亚芯能新材料科技有限公司地址215200江苏省苏州市吴江区松陵镇苏州河路18号（太湖新城科创园内）(72)发明人王利泉(51)Int.Cl.C08L79/08(2006.01)C08G73/12(2006.01)C08K3/22(2006.01)C08J5/18(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种纳米改性聚酰亚胺及其制备系统和制备方法(57)摘要本发明提出了一种纳米改性聚酰亚胺及其制备系统和方法，包括溶液制备系统和薄膜制备系统，所述溶液制备系统包括反应釜，所述反应釜上包括两个进液口，所述进液口上分别连通有二酐溶剂罐与二胺溶剂罐；所述薄膜制备系统包括亚胺化炉、收卷机、拉膜机构，所述消泡罐与所述拉膜机构通过流涎嘴连通，其中制备方法包括以下步骤：聚酰亚胺溶液制备以及聚酰亚胺薄膜制备，本发明把固体二酐分次加到二胺的极性溶液中，使大量的二胺分子攻击悬浮二酐的表面，迅速发生聚合反应，这样就避免了二酐因与溶剂络合的消耗而破坏与二胺的配比，生成高浓度而稳定的PAA溶液；使用本系统制备的聚酰亚胺薄膜参数合格，成品质量优越。CN107141796ACN107141796A权利要求书1/2页1.一种纳米改性聚酰亚胺，其特征在于，包括以下组分：聚酰亚胺10-15份、四羧酸酐5-10份、二胺6-11份、封端剂3-5份、二氧化钛5-10份和偏氧化钡6-25份。2.根据权利要求1所述的纳米改性聚酰亚胺制备系统，其特征在于，所述四羧酸酐包括苯酮四羧酸酐或苯酮四羧酸二甲酯或苯酮四羧酸二乙酯。3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺制备系统，其特征在于，所述二胺包括对苯二胺或4,4′-氧化双苯胺或二胺基二苯基甲烷。4.一种纳米改性聚酰亚胺制备系统，其特征在于，包括溶液制备系统和薄膜制备系统，所述溶液制备系统包括反应釜，所述反应釜上包括两个进液口，所述进液口上分别连通有二酐溶剂罐与二胺溶剂罐，所述二酐溶剂罐与二胺溶剂罐与所述进液口之间分别连接有高位计量罐，所述反应釜输出端连接有消泡罐，所述消泡罐与所述反应釜之间连接有过滤器；所述薄膜制备系统包括亚胺化炉、收卷机、拉膜机构，所述消泡罐与所述拉膜机构通过流涎嘴连通。5.根据权利要求4所述的纳米改性聚酰亚胺制备系统，其特征在于，所述拉膜机构包括机壳，所述机壳内设有前转辊和后转辊，所述前转辊和后转辊之间设有套有钢带，所述钢带对应的机壳上设有进风口和出风口。6.一种如权利要求1所述的纳米改性聚酰亚胺制备方法，其特征在于，包括以下步骤：聚酰亚胺溶液制备以及聚酰亚胺薄膜制备；S1：在极性溶剂中，取苯四甲酸二酐分批逐次加入到二甲基乙酰胺中，在常温常压下反应，所述苯四甲酸二酐分至少三次加入，生成高分子量聚酞胺酸溶液，并加入二氧化钛和偏氧化钡；S2：干燥去除溶剂的固态PAA薄膜，在真空或惰性介质中缓慢连续或梯步升温到高于300℃进行热处理；反应式为：7.根据权利要求6所述的纳米改性聚酰亚胺制备方法，其特征在于，所述苯四甲酸二酐与联苯醚二胺的比例为1.020～1.030﹕1。8.根据权利要求6所述的纳米改性聚酰亚胺制备方法，其特征在于，所述极性溶剂包括2CN107141796A权利要求书2/2页二甲基甲酞胺或二甲基乙酰胺或N-甲基毗咯烷酮或毗咤或二甲基亚砜。9.根据权利要求6所述的纳米改性聚酰亚胺制备方法，其特征在于，在S2中，消泡后的聚酰胺酸溶液，由不锈钢溶液储罐经管路压入前机头上的流涎嘴储槽中；钢带匀速运行，将储槽中的溶液经流涎嘴前刮板带走，而形成厚度均匀的液膜，后进入烘干道干燥；洁净干燥的空气由鼓风机送入加热器预热到一定温度后进入上、下烘干道；热风流动方向与钢带运行方向相反；聚酰胺酸薄膜在钢带上随其运行一周，溶剂蒸发成为固态薄膜，从钢带上剥离下的薄膜经导向辊引向亚胺化炉。10.根据权利要求9所述的纳米改性聚酰亚胺制备方法，其特征在于，亚胺化炉为多辊筒形式，与流涎机同步速度的导向辊引导聚酰胺酸薄膜进入亚胺化炉，高温亚胺化后，由收卷机收卷聚酰亚胺薄膜。3CN107141796A说明书1/5页一种纳米改性聚酰亚胺及其制备系统和制备方法技术领域[0001]本发明涉及新材料领域，尤其涉及纳米改性聚酰亚胺及其制备系统和制备方法。背景技术[0002]聚酰亚胺膜具有高耐热性、高电绝缘性，即使为薄层膜，也能满足使用时所需要的刚性、耐热性或电绝缘性。因此，聚酰亚胺膜广泛用于电绝缘膜、隔膜热、可挠性电路基板的基底膜等工业领域。另外，聚酰亚胺膜近年来也陆续用于太阳能电池基板等。[0003]现有技术中，