表层改性纳米聚酰亚胺薄膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105820366A(43)申请公布日2016.08.03(21)申请号201610298280.8(51)Int.Cl.(22)申请日2016.05.05C08J7/12(2006.01)C08J5/18(2006.01)(71)申请人南方电网科学研究院有限责任公司C08L79/08(2006.01)地址510080广东省广州市越秀区东风东C08K3/22(2006.01)路水均岗8号C08K5/544(2006.01)申请人中国南方电网有限责任公司电网技C08G73/10(2006.01)术研究中心天津大学(72)发明人侯帅傅明利田野卓然惠宝军杜伯学李进侯兆豪韩涛(74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理有限公司44224代理人万志香权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称表层改性纳米聚酰亚胺薄膜及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种表层改性纳米聚酰亚胺薄膜及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：(1)聚酰亚胺/纳米复合薄膜的制备：在溶剂中分别加入纳米粒子和偶联剂，超声分散后，加入二胺单体和二酐单体进行聚合反应，制备聚酰胺酸/纳米复合溶液；将所述聚酰胺酸/纳米复合溶液铺膜并进行热亚胺化脱水处理，得所述聚酰亚胺/纳米复合薄膜；(2)改性处理：将所述聚酰亚胺/纳米复合薄膜置于反应釜中，惰性气体保护下，导入卤族元素气体，反应即得所述表层改性纳米聚酰亚胺薄膜。该方法有效提高了聚酰亚胺薄膜对表面电荷、空间电荷积累的抑制，显著提升其耐电性能。CN105820366ACN105820366A权利要求书1/1页1.一种表层改性纳米聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)聚酰亚胺/纳米复合薄膜的制备：在溶剂中分别加入纳米粒子和偶联剂，超声分散后，加入二胺单体和二酐单体进行聚合反应，制备聚酰胺酸/纳米复合溶液，其中，以质量百分比计，包括溶剂70-80％，偶联剂0.5-2％，二胺单体5-15％，二酐单体5-15％，所述纳米粒子的加入量为所述溶剂、偶联剂、二胺单体及二酐单体总量的1-7wt％；将所述聚酰胺酸/纳米复合溶液铺膜并进行热亚胺化脱水处理，得所述聚酰亚胺/纳米复合薄膜；(2)改性处理：将所述聚酰亚胺/纳米复合薄膜置于反应釜中，采用惰性气体排除反应釜中的空气后，导入卤族元素气体与惰性气体的混合气至所述反应釜中的压力为350-650mbar，该混合气中所述卤族元素气体的体积占比为15-25％，控制温度40-60℃，反应10-70min后，即得所述表层改性纳米聚酰亚胺薄膜。2.根据权利要求1所述的表层改性纳米聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中导入所述混合气至所述反应釜中的压力为450-550mbar，该混合气中所述卤族元素气体的体积占比为18-22％，控制温度45-55℃，反应30-50min。3.根据权利要求1所述的表层改性纳米聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述卤族元素气体为氟气。4.根据权利要求1所述的表层改性纳米聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚；所述二酐单体为均苯四甲酸二酐。5.根据权利要求1所述的表层改性纳米聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述纳米颗粒为平均粒径小于20nm的纳米Al2O3颗粒。6.根据权利要求1所述的表层改性纳米聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的方法为：先加入所述二胺单体并搅拌0.5-1.5h，再分批加入所述二酐单体，于35-45℃条件下搅拌1-1.5h。7.根据权利要求1所述的表层改性纳米聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述热亚胺化脱水处理的方法为梯度升温法：于55-65℃保持0.5-1.5h，升温至115-125℃后保持1-3h，升温至145-155℃后保持0.5-1.5h，升温至195-205℃后保持0.5-1.5h，升温至245-255℃后保持0.5-1.5h，最后升温至295-305℃保持0.5-1.5h；然后停止加热，自然静置5-7h。8.根据权利要求1所述的表层改性纳米聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为KH550；所述溶剂为二甲基乙酰胺。9.根据权利要求1-8任一项所述的表层改性纳米聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，还包括尾气处理步骤：步骤(2)反应结束后，将反应釜中的剩余气体导入至装有碱液的容器中，即可。10.权利要求1-9任一项所述的表层改性纳米聚酰亚胺薄膜的制备方法制备得到的表层改性纳米聚酰亚胺薄膜。2CN105820366A说明书1/4页表层改性纳米聚酰亚胺薄膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种表层改性纳米聚酰亚胺薄膜及其制备方法。背景技术[0002]聚酰亚