一种聚酰亚胺纳米泡沫及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107189436A(43)申请公布日2017.09.22(21)申请号201710595539.X(22)申请日2017.07.20(71)申请人中国科学院长春应用化学研究所地址130022吉林省长春市人民大街5625号(72)发明人邱雪鹏吕朋霞董志鑫代学民矫龙(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人赵青朵(51)Int.Cl.C08L79/08(2006.01)C08G73/10(2006.01)C08J9/00(2006.01)C08J5/18(2006.01)权利要求书4页说明书15页附图1页(54)发明名称一种聚酰亚胺纳米泡沫及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种聚酰亚胺纳米泡沫及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：a)将二胺化合物、二酐化合物和热不稳定物在溶剂中混合后进行反应，得到聚酰亚胺薄膜；所述二胺化合物包括含金刚烷基团的二胺和聚硅氧烷二胺；b)将步骤a)得到的聚酰亚胺薄膜进行热分解，得到聚酰亚胺纳米泡沫。本发明采用包括含金刚烷基团的二胺和聚硅氧烷二胺的二胺化合物作为原料制备聚酰亚胺纳米泡沫，创新性的将聚硅氧烷结构引入含金刚烷基团的聚酰亚胺分子链中，引入的聚硅氧烷柔性链段与含金刚烷基团的聚酰亚胺刚性链段产生微相分离，从而增加了分子自由体积，降低分子极化率，有效降低产品的介电常数和吸水率；增加体系的表面张力，有利于泡孔的形成。CN107189436ACN107189436A权利要求书1/4页1.一种聚酰亚胺纳米泡沫的制备方法，包括以下步骤：a)将二胺化合物、二酐化合物和热不稳定物在溶剂中混合后进行反应，得到聚酰亚胺薄膜；所述二胺化合物包括含金刚烷基团的二胺和聚硅氧烷二胺；b)将步骤a)得到的聚酰亚胺薄膜进行热分解，得到聚酰亚胺纳米泡沫。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含金刚烷基团的二胺选自式(I-1)～式(I-9)所示结构中的一种或多种；3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚硅氧烷二胺选自式(II-1)～式(II-6)所示结构中的一种或多种；2CN107189436A权利要求书2/4页所述聚硅氧烷二胺的平均分子量为500g/mol～5000g/mol。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述二酐化合物选自式(III-1)～式(III-5)所述结构中的一种或多种；式(III-5)中，A独立的选自-S-、-O-、5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述热不稳定物选自式(IV-1)～式(IV-14)所述结构中的一种或多种；3CN107189436A权利要求书3/4页所述热不稳定物的平均分子量为500g/mol～5000g/mol。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二胺化合物还包括其他二胺化合物；所述其他二胺化合物选自4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲酮、4,4’-二氨基二苯甲烷、2,2’-二(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯、间苯二胺、对苯二胺、4,4’-二氨基-3,3’-二甲基联苯、4,4’-二氨基二苯砜、2,5-二(4-氨基苯基)嘧啶、2-(4-氨基苯基)-5-氨基嘧啶、2-(4-氨基苯基)-5-氨基吡啶、2,5-二(4-氨基苯基)吡啶和2,6-二氨基吡啶中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述将二胺化合物、二酐化合物和热不稳定物在溶剂中混合后进行反应的过程具体为：a1-1)将二胺化合物和二酐化合物在溶剂中进行聚合，得到聚酰胺酸溶液；a1-2)将步骤a1-1)得到的聚酰胺酸溶液和热不稳定物混合后依次进行流延、固化和酰亚胺化，得到聚酰亚胺薄膜；或a2-1)将二胺化合物和二酐化合物在溶剂中进行聚合，得到聚酰胺酸溶液；a2-2)将步骤a2-1)得到的聚酰胺酸溶液进行化学亚胺化，得到聚酰亚胺溶液；a2-3)将步骤a2-2)得到的聚酰亚胺溶液和热不稳定物混合后依次进行流延、固化和酰亚胺化，得到聚酰亚胺薄膜；或a3-1)将二胺化合物、二酐化合物和热不稳定物在溶剂中进行聚合，得到聚酰胺酸溶液；a3-2)将步骤a3-1)得到的聚酰胺酸溶液依次进行流延、固化和酰亚胺化，得到聚酰亚胺薄膜；或a4-1)将二胺化合物、二酐化合物和热不稳定物在溶剂中进行聚合，得到聚酰胺酸溶液；a4-2)将步骤a4-1)得到的聚酰胺酸溶液进行化学亚胺化，得到聚酰亚胺溶液；a4-3)将步骤a4-2)得到的聚酰亚胺溶液和热不稳定物混合后依次进行流延、固化和酰4CN107189436A权利要求书4/4页亚胺化，得到聚酰亚胺薄膜。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤a1-2)、a2-3)、a