一种长棒状硼化铪粉体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107200585A(43)申请公布日2017.09.26(21)申请号201710309685.1(22)申请日2017.05.04(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区和平大道947号(72)发明人刘江昊张海军张少伟(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C04B35/58(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种长棒状硼化铪粉体及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种长棒状硼化铪粉体及其制备方法。其技术方案是：将27~42wt%的氧化铪粉体、8~18wt%的碳化硼粉体、3~9wt%的碳黑粉体、10~27wt%的氯化锂粉体和22~34wt%的氯化钾粉体混合均匀，得到混合反应物。将装有混合反应物的坩埚放入匣钵内，再置于微波加热炉中，抽至真空度为10~50Pa，然后在流通氩气气氛和1100~1300°C条件下保温10~60min，自然冷却，用去离子水反复清洗，最后在65~80°C条件下干燥6~12h，即得长棒状硼化铪粉体。本发明具有成本低、工艺简单、反应温度低、反应速率高、适合工业化生产且绿色环保的特点，所制备的产品纯度高、具备均匀的棒状结构、尺寸可控、比表面积大和烧结性能良好。CN107200585ACN107200585A权利要求书1/1页1.一种长棒状硼化铪粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：(1)将27~42wt%的氧化铪粉体、8~18wt%的碳化硼粉体、3~9wt%的碳黑粉体、10~27wt%的氯化锂粉体和22~34wt%的氯化钾粉体混合均匀，得到混合物；(2)将所述混合物装入坩埚，再将所述坩埚装入匣钵内，然后采用碳化硅粉体填充所述匣钵与所述坩埚之间的间隙；(3)将填充间隙后的匣钵置于微波加热炉内，先抽至真空度为10~50Pa，然后在流动的氩气气氛条件下，以5~50°C/min的升温速率升温至1100~1300°C，保温10~60min，自然冷却，得到粗处理的硼化铪粉体；(4)将所述粗处理的硼化铪粉体用去离子水清洗3~5次，在真空干燥箱内于65~80°C条件下保温6~12h，即得长棒状硼化铪粉体。2.根据权利要求1所述的长棒状硼化铪粉体的制备方法，其特征在于所述氧化铪粉体的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤10mm。3.根据权利要求1所述的长棒状硼化铪粉体的制备方法，其特征在于所述碳化硼粉体的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤30mm。4.根据权利要求1所述的长棒状硼化铪粉体的制备方法，其特征在于所述碳黑粉体的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤30mm。5.根据权利要求1所述的长棒状硼化铪粉体的制备方法，其特征在于所述氯化锂粉体的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤100mm。6.根据权利要求1所述的长棒状硼化铪粉体的制备方法，其特征在于所述氯化钾粉体的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤100mm。7.根据权利要求1所述的长棒状硼化铪粉体的制备方法，其特征在于所述碳化硅粉体的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤5mm。8.一种长棒状硼化铪粉体，其特征在于所述长棒状硼化铪粉体是根据权利要求1~7项中任一项所述长棒状硼化铪粉体的制备方法所制备的长棒状硼化铪粉体。2CN107200585A说明书1/6页一种长棒状硼化铪粉体及其制备方法技术领域[0001]本发明属于硼化铪粉体技术领域。具体涉及一种长棒状硼化铪粉体及其制备方法。背景技术[0002]硼化铪基超高温陶瓷因其具有高熔点、优异的抗高温侵蚀性能、优秀的高温力学性能和良好的导电、导热性能，被广泛地应用于航天飞船和再入飞行器的发动机热防护部件、超音速巡航导弹的端头帽、先进核能系统用辐射防护罩以及金属高温熔炼和连铸用电极等重要的高温结构材料领域。当前制备硼化铪陶瓷的主要方法是将硼化铪粉体在高温及高压条件下进行烧结。因此，开发大规模、低成本地制备高质量的硼化铪粉体的新方法，是进一步拓展和深化其应用领域的关键。[0003]此外，在硼化铪陶瓷基体中引入具有各向异性结构和性能强化潜力的增强相是促进其性能优化的有效途径。然而，硼化铪基陶瓷严苛的服役条件不仅极大地限制了其增强相材料的选择范围，而且导致制备工艺复杂化、成本上升及产品结构不均匀等不良效果。鉴于此，通过开发新技术制备具有均匀的棒状结构的硼化铪粉体，将有望通过“自增强”机制大幅度提升烧结产品的综合性能，并且有效地简化工艺流程和降低制备成本。[0004]现有的制备硼化铪粉体方法主要包括热还原法、化学法和单质反应合成法。相较化学法和单质反应合成法，热还原法具有制备效率较高及可