一种溴化镧闪烁晶体的生长方法及所得晶体.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107287657A(43)申请公布日2017.10.24(21)申请号201710494746.6(22)申请日2017.06.26(71)申请人北京中材人工晶体研究院有限公司地址100018北京市朝阳区东坝红松园1号院(72)发明人王海丽陈建荣黄存新杨春和韩加红(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人王文君王文红(51)Int.Cl.C30B29/12(2006.01)C30B11/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种溴化镧闪烁晶体的生长方法及所得晶体(57)摘要本发明提供一种溴化镧闪烁晶体的生长方法，包括以下操作：将原料装入坩埚内，放置于下降炉中进行加热熔化，然后坩埚不动，炉体缓慢移动，从而使坩埚通过温度梯度区，使原料在坩埚底部结晶，随着炉体的连续移动，晶体沿着与炉体运动相同的方向逐渐长大。利用本发明提出的生长方法，坩埚不动，靠炉体的移动实现晶体生长，可有效避免传统LaBr3:Ce闪烁晶体生长方法中因引下装置的微小振动对晶体生长干扰而引入的包裹体、气泡等杂质，可显著提高晶体的光学质量，特别适合大尺寸、高光学质量LaBr3:Ce闪烁晶体的生长。CN107287657ACN107287657A权利要求书1/1页1.一种溴化镧闪烁晶体的生长方法，其特征在于，包括以下操作：将原料装入坩埚内，坩埚封口后放置于下降炉中进行加热熔化，然后坩埚不动，炉体缓慢移动，从而使坩埚通过温度梯度区，使原料在坩埚底部结晶，随着炉体的连续移动，晶体沿着与炉体运动相同的方向逐渐长大。2.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述坩埚为石英坩埚，或为内衬铂金筒的石英坩埚。3.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述原料为溴化镧和掺杂的盐，所述掺杂的盐为溴化铈、氯化铈、氟化铈中的一种，溴化镧和掺杂的盐的摩尔比例为100-x：x。4.根据权利要求3所述的生长方法，其特征在于，所述溴化镧和掺杂的盐的摩尔比例为95:5。5.根据权利要求1～4任一项所述的生长方法，其特征在于，所述溴化镧的质量为500-1500g。6.权利要求1所述的生长方法，其特征在于，包括步骤：1)原料的称取：采用无水、纯度99.99％的LaBr3和CeBr3为原料，在手套箱内按比例称取LaBr3和CeBr3，在研钵中混合均匀，然后装于预先处理好的石英坩埚中；2)坩埚熔封：将坩埚从手套箱中取出后迅速抽真空，并封口；3)晶体生长：将坩埚置于两段控温下降炉内，进行化料、向上移动炉体生长和降温，生长结束后，将晶体从下降炉中取出。7.权利要求6所述的生长方法，其特征在于，步骤3)中，将坩埚放置于两段控温下降炉的上温区，上温区的温度升至850～880℃，下温区的温度升至720～780℃，恒温10～24h，使原料完全熔化。8.权利要求6或7所述的生长方法，其特征在于，步骤3)中，将炉体以500～5000mm/h的速度上升至坩埚底位于梯度区，然后以0.5～3mm/h的速度向上移动炉体，进行晶体生长。9.权利要求6或7所述的生长方法，其特征在于，步骤3)晶体生长结束后，停止移动炉体，在低温区原位退火10～20h后，以15～50℃/h的速度降至室温，取出晶体。10.权利要求1～9任一项所述的生长方法制得的晶体。2CN107287657A说明书1/3页一种溴化镧闪烁晶体的生长方法及所得晶体技术领域[0001]本发明属于光学材料领域，具体涉及一种溴化镧晶体的生长方法。背景技术[0002]闪烁晶体是一类能将X、γ等高能射线转换为紫外-可见光的功能材料，作为高端探测装备的核心部件广泛应用于安检、医疗、石油勘探等领域，蕴藏的产业规模极其巨大。[0003]掺铈溴化镧(LaBr3:Ce)闪烁晶体是目前国际研究和应用最热的新型无机闪烁晶体材料，具有光输出高(大于60000Ph/MeV)、衰减时间短(小于30ns)、能量分辨率高(小于4％)等优异特性，其性能全面超越了传统高光输出掺铊碘化钠(NaI:Tl)闪烁晶体，是迄今为止发现闪烁性能最好的晶体，可广泛应用于核医学成像、核辐射探测、地质勘探、石油测井以及高能物理等领域。由于晶体各向异性明显，且存在解离面，晶体特别是大尺寸特别容易开裂。另外，晶体内部易产生云雾、散射颗粒、气泡等缺陷，从而影响晶体的性能。因此，如何生长出大尺寸、高光学质量的晶体一直是国内外研究的热点和难点。[0004]目前，国内外报道的生长LaBr3:Ce闪烁晶体的方法主要是坩埚下降法，其基本原理是通过上下炉膛温度调控或者物理隔离的方式，在上下降炉膛中内造成一定的温度梯度。其生长过程如下：首先将原料装入坩埚内，放置于下降炉中进行加热熔化，然后坩埚在下降装置的带动下缓慢