用作钠离子电池负极的氮掺杂多孔碳材料制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107331867A(43)申请公布日2017.11.07(21)申请号201710540998.8(22)申请日2017.07.05(71)申请人中国矿业大学地址221116江苏省徐州市大学路1号中国矿业大学科研院(72)发明人邢政戚秀君赵宇龙黄康生吴璇鞠治成(74)专利代理机构南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249代理人杨晓玲(51)Int.Cl.H01M4/583(2010.01)H01M10/054(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称用作钠离子电池负极的氮掺杂多孔碳材料制备方法(57)摘要一种用作钠离子电池负极材料的氮掺杂多孔碳材料制备方法，属于氮掺杂多孔碳的制备方法。借助于简单易行的高温固相反应法，通过调控反应过程中各参数，实现对氮掺杂碳材料的控制合成，并将其应用作钠离子电池负极材料；具体方法：将选定的氮源溶于溶剂中，形成透明溶液A，再加入适量碳源于上述溶液A中，通过搅拌且不断加入溶剂使氮源扩散充分。将上述物质置于冷冻干燥机中干燥2-12小时；然后取适量放于坩埚中并在真空管式炉中氩气气氛下以2-8℃/min的速率升温至300-1100摄氏度保温1-6小时，生成的产物经分离提纯即得目标产物。原料廉价易得，合成方法简单，操作步骤可控性高，且易于扩大生产。将该材料用作钠离子电池负极材料，表现出了优异电化学性能。CN107331867ACN107331867A权利要求书1/1页1.一种用作钠离子电池负极材料的氮掺杂多孔碳材料制备方法，其特征是：氮掺杂多孔碳负极材料的制备方法采取简单易行的高温固相合成方法制备，调控反应过程中技术参数，实现多孔结构碳材料的廉价、便利化合，得到氮掺杂多孔碳材料，并将氮掺杂多孔碳材料作为钠离子电池负极材料应用制作扣式电池。2.根据权利要求1所述的一种用作钠离子电池负极材料的氮掺杂多孔碳材料制备方法，其特征是：氮掺杂多孔碳负极材料制备方法，步骤如下：（1）氮源为铵盐，选自硫酸铵（NH4）2SO4、氟化铵NH4F、磷酸铵(NH4)3PO4、氯化铵NH4Cl、尿素CO(NH2)2中的某一种；碳源为改性后的高度水溶性聚合物(C3H3NaO2)n，所述的(C3H3NaO2)n：聚丙烯酸钠，其中n为200~1000；氮源的溶剂选自去离子水或乙醇；将上述氮源中的一种溶于溶剂中，氮源与溶剂配比质量比为1:2~5，配制形成透明溶液A；并将加入上述溶液A中，溶液A与碳源质量配比为1:0.7~2，形成一种雪花状物质；将上述雪花状物质置于冷冻干燥机中干燥2-12小时，得到产物；（2）将步骤（1）得到的产物在真空管式炉中氩气气氛下以2-8℃/min的速率升温至300-1100摄氏度保温1-6小时，再经分离提纯即得到氮掺杂多孔碳材料。3.根据权利要求2所述的一种用作钠离子电池负极材料的氮掺杂多孔碳材料制备方法，其特征是：所述的步骤（2）中的分离提纯方式为离心或者布氏漏斗抽滤，去离子水反复洗涤。4.根据权利要求2所述的一种用作钠离子电池负极材料的氮掺杂多孔碳材料制备方法，其特征是：优选的，步骤（1）中氮源为氯化铵（NH4Cl）。5.权利要求1所述的一种用作钠离子电池负极材料的氮掺杂多孔碳材料制备方法，其特征是：所述氮掺杂多孔碳负极材料作为钠离子电池负极材料制作扣式电池的方法，步骤如下：将制得的氮掺杂多孔碳材料、导电炭黑和石墨、粘合剂聚偏氟乙烯按质量比为70∶20∶10的比例分散于N-甲基吡咯烷酮溶液中充分混合形成均匀的糊状物，并将其均匀地涂覆在铜箔基体上作为测试电极，以金属钠作为对电极，用玻璃纤维材料为隔膜,在水氧含量均小于0.5ppm的手套箱中组装成CR2032扣式电池；采用的电解液为体积比的1M高氯酸钠/碳酸乙烯酯:碳酸二乙酯=1：1。2CN107331867A说明书1/4页用作钠离子电池负极的氮掺杂多孔碳材料制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，特别是一种用作钠离子电池负极材料的氮掺杂多孔碳材料制备方法。背景技术[0002]锂离子电池由于其高能量密度已经作为便携式电子设备的主要能源被广泛应用。但是锂储量有限且价格昂贵，这极大地限制了锂离子电池的长期大规模应用。目前钠离子电池由于钠资源丰富、低成本、环境友好等优点成为最有可能替代锂离子电池的二次电池。[0003]目前报道的商业化的钠离子电池负极材料大都是石墨负极。然而钠离子在石墨中的嵌入量很少,仅能达到35mAh/g,远远小于锂离子嵌入石墨的容量,其主要是由于钠离子(半径约0.113nm)的大小与石墨层间距(0.3354nm)的不匹配所致。单纯的采用石墨作为钠离子电池负极是不可行的，因此很有必要对其进行改性研究。[0004]最近,碳