一种低温高氮掺杂钠离子电池负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108281654A(43)申请公布日2018.07.13(21)申请号201810074060.6(51)Int.Cl.(22)申请日2018.01.25H01M4/583(2010.01)H01M10/054(2010.01)(71)申请人东莞市迈科新能源有限公司地址523000广东省东莞市大朗镇犀牛陂村美景大道西1888号迈科工业园1号厂房申请人东莞市迈科科技有限公司东莞市迈科锂离子电池工业节能技术研究院(72)发明人杨从强王正瑞于丰宋晓波杨曼王娜许盼杨志雄方新荣刘勇游坤黎世海余伟源宋晓娜朱坤庆张新河张涛常嵩李中延(74)专利代理机构广东莞信律师事务所44332代理人曾秋梅权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种低温高氮掺杂钠离子电池负极材料的制备方法(57)摘要本发明属于钠离子电池技术领域，尤其涉及一种钠离子电池负极材料低温氮掺杂的制备方法，至少包括如下步骤：将玉米秸秆分成玉米外皮和玉米内芯，将玉米外皮磨成粉末，彻底干燥；将其浸入盛有稀硫酸水溶液的聚四氟乙烯反应釜内衬反应，洗涤至中性，彻底干燥后，充分研磨；将其转移到高温管式炉中加热到1100℃-1300℃，保温1h-6h后自然冷却至室温；将产物浸泡在硝酸和过氧化氢的混合溶液中，持续搅拌，接着再加入同体积的蒸馏水，继续搅拌，随后洗涤所得样品，充分干燥；将其转移到乙二胺溶液中，在持续搅拌过程中升温至60℃-80℃，反应，完全干燥。采用本发明中制备得到的钠离子电池负极材料在不同电流密度下，表现出良好的倍率性能。CN108281654ACN108281654A权利要求书1/1页1.一种低温高氮掺杂钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：第一步，将自然晾干的玉米秸秆分成玉米外皮和玉米内芯，将玉米外皮磨成粉末，彻底干燥后作为初始生物质碳源；第二步，称取第一步得到的初始生物质碳源，将其浸入盛有稀硫酸水溶液的聚四氟乙烯反应釜内衬中，在160℃-200℃下反应20h-60h，然后用蒸馏水将所得产物洗涤至中性，彻底干燥后，充分研磨；第三步，将第二步研磨好的材料转移到高温管式炉中以1℃/分-5℃/分的速率加热到1100℃-1300℃，保温1h-6h后自然冷却至室温；第四步，将第三步得到的产物浸泡在硝酸和过氧化氢的混合溶液中，在30℃-60℃下持续搅拌2h-6h，接着再加入同体积的蒸馏水，继续在30℃-60℃下持续搅拌2h-6h，随后洗涤所得样品，充分干燥；第五步，将第四步干燥得到的样品转移到乙二胺溶液中，在持续搅拌过程中升温至60℃-80℃，反应2h-12h后，使用蒸馏水冲洗至中性，完全干燥，得到高氮掺杂的钠离子电池负极材料。2.根据权利要求1所述的低温高氮掺杂钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，第一步所述粉末的粒径为10μm-1mm。3.根据权利要求1所述的低温高氮掺杂钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，第一步所述干燥为在烘箱中于100℃-120℃下干燥10h-30h小时。4.根据权利要求1所述的低温高氮掺杂钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，第二步所述的稀硫酸水溶液中硫酸的质量百分比为3％-10％。5.根据权利要求1所述的低温高氮掺杂钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，第二步所述干燥的温度为100℃-120℃，干燥的持续时间为5h-30h。6.根据权利要求1所述的低温高氮掺杂钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，第三步所述高温管式炉的内部为惰性气体气氛，所述惰性气体为氮气或氩气。7.根据权利要求1所述的低温高氮掺杂钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，第四步中，硝酸和过氧化氢的体积比为(1-5)：1。8.根据权利要求1所述的低温高氮掺杂钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，第四步所述干燥的温度为100℃-120℃，干燥的持续时间为5h-30h；第五步所述干燥的温度为100℃-110℃，干燥的持续时间为5h-30h。9.根据权利要求1所述的低温高氮掺杂钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，高氮掺杂的钠离子电池负极材料中，氮的原子百分比为6％-9％，所述材料的层间距为0.370nm-0.380nm。10.根据权利要求1所述的低温高氮掺杂钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，高氮掺杂的钠离子电池负极材料包括微球结构和片结构，微球结构的直径为3μm-10μm，片结构的厚度为0.1μm-3μm。2CN108281654A说明书1/6页一种低温高氮掺杂钠离子电池负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于钠离子电池技术领域，尤其涉及一种低温高氮掺杂钠离子电池负极材料的制备方法。背景技术[0002]随着电动汽车、大规模储能等的快速发展，研究可持