氮掺杂多孔碳内嵌磷化亚铜的电池负极材料的制备方法及其产品.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110767904A(43)申请公布日2020.02.07(21)申请号201911088034.X(22)申请日2019.11.08(71)申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号(72)发明人苏哲安徐平黄启忠张明瑜戴开斌邹壬灏(74)专利代理机构长沙永星专利商标事务所(普通合伙)43001代理人周咏林毓俊(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称氮掺杂多孔碳内嵌磷化亚铜的电池负极材料的制备方法及其产品(57)摘要本发明公开了氮掺杂多孔碳内嵌磷化亚铜的电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：配置亚铜盐水分散溶液，接着向水溶液中加入一水合柠檬酸、尿素和NaCl，然后在搅拌条件下，进行反应，反应完毕后，得到翠路色透明溶液；将翠路色透明溶液进行冷冻干燥，得到浅绿色固体；将浅绿色固体进行研磨后，放入到管式炉中，然后在惰性气体气氛下，进行碳化处理，随炉冷却后，进行洗涤、过滤和干燥后，得到碳化产物；将碳化产物与一水合次亚磷酸钠混合后，进行研磨，然后将研磨后的混合物放入到管式炉中，在惰性气氛下，进行磷化处理，随炉冷却后，得到初级产品；将初级产品进行洗涤和干燥后，得到氮掺杂多孔碳内嵌磷化亚铜的电池负极材料。CN110767904ACN110767904A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂多孔碳内嵌磷化亚铜的电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：1)配置亚铜盐水分散溶液，接着向水溶液中加入一水合柠檬酸、尿素和NaCl，然后在搅拌条件下，进行反应，反应完毕后，得到翠路色透明溶液；将翠路色透明溶液进行冷冻干燥，得到浅绿色固体；2)将步骤1)中的浅绿色固体进行研磨后，放入到管式炉中，然后在惰性气体气氛下，进行碳化处理，随炉冷却后，进行洗涤、过滤和干燥后，得到碳化产物；3)将步骤2)中的碳化产物与一水合次亚磷酸钠混合后，进行研磨，然后将研磨后的混合物放入到管式炉中，在惰性气氛下，进行磷化处理，随炉冷却后，得到初级产品；将初级产品进行洗涤和干燥后，得到氮掺杂多孔碳内嵌磷化亚铜的电池负极材料。2.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳内嵌磷化亚铜的电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，亚铜盐为CuCl，亚铜盐在水中的分散浓度为0.1～0.3mol/L；一水合柠檬酸与亚铜盐的摩尔比为(1～3):2，尿素与亚铜盐的摩尔比为(1～3):8，NaCl与亚铜盐的摩尔比为(1～3):40。3.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳内嵌磷化亚铜的电池负极材料的制备方法，所述步骤1)中，搅拌速率为300～400r/min，反应时间为24～48h；冷冻干燥温度为-40～-50℃，冷冻干燥时间为24～48h。4.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳内嵌磷化亚铜的电池负极材料的制备方法，所述步骤2)中，碳化处理条件：以5～10℃/min升温速度升至500～700℃，保温3-6h；洗涤采用去离子水进行洗涤，洗涤次数为6～10次；干燥采用真空干燥，干燥温度：60～80℃，保温10～20h；惰性气氛为Ar气氛。5.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳内嵌磷化亚铜的电池负极材料的制备方法，所述步骤3)中，碳化产物与一水合次亚磷酸钠的质量比为1:(5-10)。6.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳内嵌磷化亚铜的电池负极材料的制备方法，所述步骤3)中，磷化处理条件：以2～6℃/min升温速度升至280～400℃，保温3-6h；洗涤先采用稀盐酸，然后用去离子水进行洗涤，稀盐酸浓度为0.5～1.0mol/L，洗涤总次数为6～10次；干燥采用真空干燥，干燥温度：60～80℃，保温10～20h，惰性气氛为Ar气氛。7.根据权利要求1～6任意一项所述的氮掺杂多孔碳内嵌磷化亚铜的电池负极材料的制备方法制备得到氮掺杂多孔碳内嵌磷化亚铜的电池负极材料。2CN110767904A说明书1/4页氮掺杂多孔碳内嵌磷化亚铜的电池负极材料的制备方法及其产品技术领域[0001]本发明属于电池材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂多孔碳内嵌磷化亚铜的电池负极材料的制备方法及其产品。背景技术[0002]由于能源短缺和环境问题，目前人们对清洁和经济有效的储能设备进行了广泛的研究。锂离子电池因具有高电压、高能量、质量轻、体积小、内阻小、自放电少、循环寿命长、无记忆效应等特点而引起了广泛的关注。然而，电动车辆和大规模存储系统的快速发展对开发具有高功率和能量密度的高效电池提出了更迫切的需求。因此，亟需开发新一代负极材料以用于满足上述要求的锂离子电池。[0003]近年来，金属磷