一种制作稀土钡铜氧超导膜的方法与恒温浸涂设备.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107342140A(43)申请公布日2017.11.10(21)申请号201710633336.5(22)申请日2017.07.28(71)申请人清华大学深圳研究生院地址518055广东省深圳市南山区西丽大学城清华校区(72)发明人冯峰汪林立杨置荣卢弘愿瞿体明顾晨(74)专利代理机构深圳新创友知识产权代理有限公司44223代理人王震宇(51)Int.Cl.H01B12/06(2006.01)H01B13/00(2006.01)C23C18/12(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图4页(54)发明名称一种制作稀土钡铜氧超导膜的方法与恒温浸涂设备(57)摘要本发明公开了一种制作稀土钡铜氧超导膜的方法与恒温浸涂设备。该方法包括以下步骤：(a)配制含有稀土元素离子、钡离子、铜离子与溶剂的前驱溶液；(b)通过不高于20℃的恒温方式控制涂覆温度，控制基底和前驱溶液在同一设定温度，将前驱溶液涂覆于基底上得到前驱膜；(c)将前驱膜置入热处理炉中，通过热分解、烧结和充氧步骤获得稀土钡铜氧超导膜。通过控制涂覆温度处在特定的恒定温度，有效地增加薄膜的厚度。CN107342140ACN107342140A权利要求书1/2页1.一种制作稀土钡铜氧超导膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)配制含有稀土元素离子、钡离子、铜离子与溶剂的前驱溶液；(b)通过不高于20℃的恒温方式控制涂覆温度，控制基底和前驱溶液在同一设定温度，将前驱溶液涂覆于基底上得到前驱膜；(c)将前驱膜置入热处理炉中，通过热分解、烧结和充氧步骤获得稀土钡铜氧超导膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)中，所述设定温度为不高于10℃的恒温，优选不高于0℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述恒温方式包括恒温水浴、恒温油浴或恒温恒湿试验箱。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述前驱溶液的涂覆方式包括旋涂、浸涂、模缝涂布或喷涂打印。5.根据权利要求1至4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(c)中，快速升温升至300-650℃并保温0-60分钟完成热分解，继续升温升至700-825℃并保温20-250分钟完成烧结，再将降温至400-500℃并保温0-240分钟进行充氧。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(c)包括：在热分解阶段，以1-1500℃/分钟的升温速率将前驱膜所处位置的炉温升至为300-650℃并保温0-60分钟，该过程中使用0.1-3升/分钟的高纯氧气流作为热分解气氛，并在100℃左右增加水蒸汽的通入；在烧结阶段，在热处理炉中通入氧氮混合气和水蒸汽，气体流量为0.1-3升/分钟，以10-100℃/分钟的升温速率将前驱膜所处位置的炉温升至为730-825℃并保温20-250分钟；在充氧阶段，将前驱膜所处位置的炉温降至400-500℃，保温0-240分钟，在降温过程中将热处理气氛切换为干燥的高纯氧气，最后使前驱膜冷却至室温。7.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于，所述稀土元素离子、钡离子、铜离子摩尔比为1：(1+x)：3，其中，0.5≤x≤1；所述前驱溶液中金属元素的总浓度为0.5-3mol/L；所述前驱溶液中添加有质量分数为1％-50％的聚合物添加剂，所述聚合物添加剂分子量在50-50000范围内，所述聚合物添加剂包括PEG(聚乙二醇)、PVA(聚乙烯醇)、PVB(聚乙烯醇缩丁醛)、PVC(聚氯乙烯)、PAA(聚丙烯酸)、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PE(聚乙烯)、PP(聚丙烯)、PC(聚碳酸酯)、PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、PAM(聚丙烯酰胺)、PEO(聚氧化乙烯)、PPG(聚醚多元醇)、PPO(聚苯醚)中的一种或多种。8.一种用于涂覆稀土钡铜氧超导膜的恒温浸涂设备，其特征在于，包括水浴槽主体、导热管和浸涂容器，所述水浴槽主体和所述导热管的上端开口，所述导热管以下端密封的方式设置在所述水浴槽主体的底部，在所述水浴槽主体内、在所述导热管的外部形成水浴媒体盛放空间，所述水浴媒体盛放空间的上部设置有绝热挡板，所述浸涂容器放置在所述导热管的内部，所述浸涂容器不高于所述水浴媒体盛放空间，所述水浴槽主体通过所述导热管将所述水浴媒体的热量传导到所述浸涂容器，控制所述浸涂容器内的溶液的温度为不高于20℃的恒温。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述导热管的内径大于所述浸涂容器的外径从而在所述导热管和所述浸涂容器形成间隔区域，优选地，所述间隔区域的上部设置有绝热挡板。2CN107342140A权利要求书2/2页10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述导热管为下端密闭的铜管。3CN107342140A说明书