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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102807372A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102807372A(43)申请公布日2012.12.05(21)申请号201210310445.0(22)申请日2012.08.28(71)申请人西北有色金属研究院地址710016陕西省西安市未央路96号(72)发明人金利华卢亚锋李成山于泽铭(74)专利代理机构西安创知专利事务所61213代理人谭文琰(51)Int.Cl.C04B35/622(2006.01)C04B35/45(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书55页页附图附图33页(54)发明名称一种钆钡铜氧致密膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种钆钡铜氧致密膜的制备方法,包括以下步骤:将三氟乙酸钆、三氟乙酸钡和三氟乙酸铜溶解于甲醇中,得到三氟乙酸盐前驱液一;将螯合剂与三氟乙酸盐前驱液一加入搅拌器中,搅拌反应后形成络合物,将络合物在甲醇和丙酸混合溶液中定容得三氟乙酸盐前驱液二;采用旋涂法将三氟乙酸盐前驱液二均匀涂覆在铝酸镧单晶基片上,后将涂覆有涂层的铝酸镧单晶基片置于热解炉中进行热解,得到表面光滑的前驱膜;将前驱膜置于管式炉中进行晶化处理,晶化处理后将管式炉中的温度降到渗氧处理的温度进行渗氧处理,随炉冷却得钆钡铜氧致密膜。本发明工艺简单、设计合理且易于操作,采用本制备方法制备的钆钡铜氧致密膜表面光滑、平整致密、性能优异。CN102873ACN102807372A权利要求书1/1页1.一种钆钡铜氧致密膜的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、将三氟乙酸钆、三氟乙酸钡和三氟乙酸铜溶解于甲醇中,得到三氟乙酸盐前驱液一;所述三氟乙酸盐前驱液一中钆、钡、铜三中金属离子的摩尔比为:Gd3+:Ba2+:Cu2+=1:2:3,所述三氟乙酸盐前驱液一中钆、钡和铜三种金属离子的总摩尔浓度为1.5mol/L~2.5mol/L;步骤二、将螯合剂与步骤一中所述三氟乙酸盐前驱液一加入搅拌器中,以400r/min~600r/min的转速在60℃~80℃的温度下搅拌1h~3h后形成络合物,然后将所述络合物在甲醇和丙酸混合溶液中定容得到三氟乙酸盐前驱液二;所述螯合剂为苯甲酸,所述螯合剂的加入量为铜离子物质的量的1~3倍;所述甲醇和丙酸混合溶液中甲醇和丙酸的体积比为4~9:1;所述三氟乙酸盐前驱液二中钆、钡、铜三种金属离子的摩尔比为:Gd3+:Ba2+:Cu2+=1:2:3,所述三氟乙酸盐前驱液二中钆、钡和铜三种金属离子的总摩尔浓度为1mol/L~2mol/L;步骤三、采用旋涂法将步骤二中所述三氟乙酸盐前驱液二均匀涂覆在铝酸镧单晶基片上,然后将涂覆有涂层的铝酸镧单晶基片置于热解炉中进行热解,得到表面光滑的前驱膜;步骤四、将步骤三中所述前驱膜置于管式炉中进行晶化处理,晶化处理后将管式炉中的温度降到渗氧处理的温度进行渗氧处理,随炉冷却,得到钆钡铜氧致密膜。2.根据权利要求1所述的一种钆钡铜氧致密膜的制备方法,其特征在于,步骤三中所述热解的制度为:向热解炉中通入露点为10℃~30℃的水蒸汽,同时通入空气形成潮湿的空气保护气氛,以5℃/min~10℃/min的升温速率将炉内温度升至400℃~450℃,保温10min,之后随炉冷却。3.根据权利要求1所述的一种钆钡铜氧致密膜的制备方法,其特征在于,步骤三中所述涂层的厚度为5μm~10μm。4.根据权利要求1所述的一种钆钡铜氧致密膜的制备方法,其特征在于,步骤四中所述晶化处理的温度为800℃~830℃,晶化处理的时间为1h~3h;所述晶化处理的保护气氛为氮氧混合气体。5.根据权利要求4所述的一种钆钡铜氧致密膜的制备方法,其特征在于,所述氮氧混合气体中氧气含量为100ppm,余量为氮气。6.根据权利要求1所述的一种钆钡铜氧致密膜的制备方法,其特征在于,步骤四中所述渗氧处理的温度为400℃~450℃,所述渗氧处理的时间为1h~2h;所述渗氧处理的保护气氛为氧气,所述氧气的质量纯度为98%。2CN102807372A说明书1/5页一种钆钡铜氧致密膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于高温超导材料制备技术领域,具体涉及一种钆钡铜氧致密膜的制备方法。背景技术[0002]涂层导体中超导膜GdBa2Cu3Oy(GdBCO)具有优异的超导性能,其制备技术是目前的研究热点之一。人们已经能够采用物理法(脉冲激光沉积技术)制备出高性能的GdBCO超导层长带,但是物理法所需的设备成本较高,因此许多研究单位不断的开发低成本的化学法(化学溶液沉积技术)制备GdBCO超导膜。传统的化学法(三氟乙酸金属有机沉积技术)能够制备高性能的GdBCO超导膜,但是需要很长的时间进行缓慢热解,不利于实现长带制备。在短时间快速热解的条件下,传统方法制备的GdBCO前驱膜