氧化锆纤维增强的氧化锆闭孔泡沫陶瓷及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107353027A(43)申请公布日2017.11.17(21)申请号201710572964.7(22)申请日2017.07.14(71)申请人南京理工大学地址210094江苏省南京市孝陵卫200号申请人江苏和腾热工装备科技有限公司(72)发明人代德美刘和义吴哲刘聪(74)专利代理机构南京理工大学专利中心32203代理人邹伟红(51)Int.Cl.C04B35/80(2006.01)C04B35/48(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B38/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称氧化锆纤维增强的氧化锆闭孔泡沫陶瓷及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种氧化锆纤维增强的氧化锆闭孔泡沫陶瓷及其制备方法，以立方相氧化锆粉体为基体、立方相氧化锆纤维为增强体、聚乙烯醇为增粘剂，利用氧氯化锆与过氧化氢的反应实现发泡和聚凝，再经干燥和高温煅烧获得泡沫陶瓷。本发明的优点是工艺简单、发泡均匀且发泡反应不引入其他金属杂质，所得泡沫陶瓷密度小、隔热好、强度高、耐高温和耐侵蚀性能优异，可作为超高温隔热保温材料，应用于超高温电炉、蓝宝石单晶生长炉上。CN107353027ACN107353027A权利要求书1/1页1.氧化锆纤维增强的氧化锆闭孔泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、按质量比氧化锆粉体：短切氧化锆纤维：氧氯化锆＝100:13～55:3～5，将三者混合均匀；步骤2、向上述混合粉料中加入蒸馏水使混合粉料润湿；步骤3、按质量比氧化锆粉体：过氧化氢：聚乙烯醇＝100:15～20:1～2的比例，量取相应体积的过氧化氢水溶液和聚乙烯醇水溶液，并将三者混匀；步骤4、将步骤3所述混合溶液少量多次、边搅拌边滴加到步骤2所述的混合粉料中，直至滴完；步骤5、待步骤4所述反应体系不再因气泡破裂而塌陷时，将其倒入模具中，常温下放置，自然晾干后取出坯体；步骤6、将坯体先以0.5℃/min～2℃/min的速率升温至600℃～800℃并保温1h～3h，去除有机组分，再以1℃/min～3℃/min的速率升温至1700±20℃并保温3h～6h，高温烧结得到所述的泡沫陶瓷。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述氧化锆粉体为8mol％三氧化二钇稳定的立方相氧化锆粉体，平均粒度1±0.1μm，纯度99％以上。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述短切氧化锆纤维为10mol％三氧化二钇稳定的立方相氧化锆纤维，纯度99％以上，直径1μm～10μm，长度2mm～5mm。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，过氧化氢水溶液质量浓度为30wt％，聚乙烯醇水溶液质量浓度为2.5wt％。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，反应体系温度不超过10℃。6.如权利要求1-5任一所述的制备方法制备的氧化锆纤维增强的氧化锆闭孔泡沫陶瓷。2CN107353027A说明书1/5页氧化锆纤维增强的氧化锆闭孔泡沫陶瓷及其制备方法技术领域[0001]本发明属于无机耐火保温材料领域，具体涉及一种氧化锆纤维增强的氧化锆闭孔泡沫陶瓷及其制备方法。技术背景[0002]泡沫陶瓷是于20世纪70年代继普通多孔陶瓷、蜂窝多孔陶瓷之后，发展起来的具有三维空间网络结构的第三代多孔陶瓷材料。制备的各类泡沫陶瓷使用温度可从常温至1600℃，并具有较大的孔隙率，最大孔隙率可达85％-90％。新世纪以来，泡沫陶瓷材料的应用范围不断扩展，逐步深入到航空航天、超高温隔热、电子材料、医用材料等领域，因此对泡沫陶瓷制备技术和应用领域的研究也在不断深入。[0003]从结构上讲，泡沫陶瓷是一种具有三维网络骨架和多气孔结构的特种陶瓷制品，通常分为两类：开孔泡沫陶瓷和闭孔泡沫陶瓷。开孔泡沫陶瓷的结构是由固体边棱连接支撑形成三维骨架，中间孔隙相互贯通，主要用于金属熔液过滤、高温催化剂载体等。而闭孔泡沫陶瓷是由大量的、各自封闭的微小气孔弥散分布在陶瓷基体中，每个孔穴都与其相邻的孔穴相互隔离，这种特殊的闭孔结构，可以同时降低对流和传导两种方式的传热效率，使材料具有低的导热系数和良好的隔热效果，并兼具耐高温、高强度等特点，可用作高温隔热保温材料。[0004]通常制备泡沫陶瓷的方法主要有：添加造孔剂法、有机泡沫浸渍法、溶胶-凝胶法、发泡法等。添加造孔剂法是在基体中加入一定比例的造孔剂，高温煅烧分解后留下孔穴，从而制得泡沫陶瓷，该法工艺简单，泡沫陶瓷气孔大小和形状可控，但气孔分布均匀性较差，且往往需要模具压制成型，制作特殊形状的样品较为困难。有机泡沫浸渍法是将有机泡沫如爆炸海绵浸渍陶瓷浆料、挂浆成坯，干燥烧结得到泡沫陶瓷制品，该法能制备高