一种微波辅助快速合成硒化锡纳米片的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107381514A(43)申请公布日2017.11.24(21)申请号201710675370.9(22)申请日2017.08.09(71)申请人同济大学地址200092上海市杨浦区四平路1239号(72)发明人蔡克峰倪丹陈元勋(74)专利代理机构上海科盛知识产权代理有限公司31225代理人刘燕武(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种微波辅助快速合成硒化锡纳米片的方法(57)摘要本发明涉及一种微波辅助快速合成硒化锡纳米片的方法，包括以下步骤：(1)取二水氯化亚锡、硒粉、氢氧化钾和乙二醇混合后，油浴加热；(2)继续加入硼氢化钾，并油浴加热至无气泡，冷却至室温；(3)接着转移至微波炉中微波加热，冷却、分离、洗涤、干燥后，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明采用微波进行反应加热控制合成硒化锡纳米片，工艺简单，合成快速，产量较高等。CN107381514ACN107381514A权利要求书1/1页1.一种微波辅助快速合成硒化锡纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取二水氯化亚锡、硒粉、氢氧化钾和乙二醇混合后，油浴加热；(2)继续加入硼氢化钾，并油浴加热至无气泡，冷却至室温；(3)接着转移至微波炉中微波加热，冷却、分离、洗涤、干燥后，即得到目的产物。2.根据权利要求1所述的一种微波辅助快速合成硒化锡纳米片的方法，其特征在于，步骤(1)中，二水氯化亚锡、硒粉、氢氧化钾和乙二醇的加入量比为(0.45-1.35)g：(0.16-0.47)g：(4-8)g：120mL。3.根据权利要求1所述的一种微波辅助快速合成硒化锡纳米片的方法，其特征在于，步骤(1)中，油浴加热的工艺条件为：温度为100-130℃，时间为30-50min。4.根据权利要求1所述的一种微波辅助快速合成硒化锡纳米片的方法，其特征在于，步骤(2)中，硼氢化钾在乙二醇中的浓度为2-5g/120mL。5.根据权利要求1所述的一种微波辅助快速合成硒化锡纳米片的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的微波炉为家用微波炉，其加热工序为：以中低火加热，先加热8-15min，然后停歇2-4min，再继续加热7-15min。6.根据权利要求1所述的一种微波辅助快速合成硒化锡纳米片的方法，其特征在于，步骤(3)中，产物分离、洗涤的工序为：将冷却后的产物以4000r/min的转速离心3-5min，去除上清液，然后在离心管中分别交替加入乙二醇和乙醇，并以8000-10000r/min的转速离心清洗4-7min。7.根据权利要求1所述的一种微波辅助快速合成硒化锡纳米片的方法，其特征在于，步骤(3)中，干燥的工艺条件为：以60-70℃的温度干燥8-10h。2CN107381514A说明书1/4页一种微波辅助快速合成硒化锡纳米片的方法技术领域[0001]本发明涉及无机化合物半导体材料制备领域，尤其是涉及一种微波辅助快速合成硒化锡纳米片的方法。背景技术[0002]SnSe属于窄禁带IV-VI族层状硫族化合物，具有正交结构(空间群为：Pnma)，其间接带隙为0.9eV，直接带隙为1.3eV，因此呈现出一种独特的电子结构和许多优异的物理性能。此外，SnSe被视为稳定无毒的，元素丰富的，环境友好的简单二元化合物，在太阳能电极材料，超离子材料，热电材料，红外光电仪器及传感器等方面均具有广泛的运用。[0003]已报道的制备SnSe材料的传统方法有水热法，溶剂热法，电化学沉积法等，用这些传统的方法已成功合成性能优异的SnSe，但所需的材料大多昂贵且有毒，合成过程复杂，合成时间长，产量极低，形貌、尺寸可控性有限。发明内容[0004]本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种微波辅助快速合成硒化锡纳米片的方法。[0005]本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：[0006]一种微波辅助快速合成硒化锡纳米片的方法，包括以下步骤：[0007](1)取二水氯化亚锡、硒粉、氢氧化钾和乙二醇混合后，油浴加热；[0008](2)继续加入硼氢化钾，并油浴加热至无气泡，冷却至室温；[0009](3)接着转移至微波炉中微波加热，冷却、分离、洗涤、干燥后，即得到目的产物。[0010]优选的，步骤(1)中，二水氯化亚锡、硒粉、氢氧化钾和乙二醇的加入量比为(0.45-1.35)g：(0.16-0.47)g：(4-8)g：120mL。[0011]优选的，步骤(1)中，油浴加热的工艺条件为：温度为100-130℃，时间为30-50min。[0012]优选的，步骤(2)中，硼氢化钾在乙二醇中的浓度为2-5g/120mL。[0013]优选的，步骤(3