一种微波合成铜锌锡硫纳米颗粒的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102583510A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102583510A(43)申请公布日2012.07.18(21)申请号201210054442.5(22)申请日2012.03.05(71)申请人南京航空航天大学地址210016江苏省南京市御道街29号(72)发明人沈鸿烈王威(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人李纪昌(51)Int.Cl.C01G19/00(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图22页(54)发明名称一种微波合成铜锌锡硫纳米颗粒的方法(57)摘要本发明涉及一种低成本微波合成方法制备太阳电池吸收层材料Cu2ZnSnS4的制备方法，属于太阳电池材料与器件技术领域。本发明首先配制合适的反应溶液，然后将溶液放入微波炉中进行微波加热得到Cu2ZnSnS4纳米颗粒。本发明的优点在于：原材料来源丰富且价格低廉、无需复杂设备，制备工艺简单、制备成本低、纳米颗粒成分可控。制得的铜锌锡硫纳米颗粒可分散在乙醇或者乙二醇中形成墨水，通过涂覆形成薄膜，可制成铜锌锡硫薄膜太阳电池。CN102583ACN102583510A权利要求书1/1页1.一种微波合成铜锌锡硫纳米颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：首先是溶液的配制；将铜盐、锡盐、锌盐以及硫源加入到有机溶剂中，用磁力搅拌器搅拌均匀使其充分溶解得到澄清溶液；其中所述的二价铜盐浓度为0.03M-0.06M，二价锡盐浓度为0.02M-0.05M，二价锌盐浓度为0.02M-0.05M；硫离子的浓度为0.05M-0.1M；将步骤(1)获得的溶液放入到微波炉中；微波功率为100-800W，微波时间为5-30min，获得Cu2ZnSnS4纳米颗粒溶液；将步骤(2)到得的纳米颗粒用离心机从溶液中分离出来，离心速度为3000-10000r/min，时间为3-10min，再用超纯水和乙醇多次清洗，最终得到Cu2ZnSnS4纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的一种微波合成铜锌锡硫纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)所述的二价铜盐为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜或乙酸铜中的一种或其组合。3.根据权利要求1所述的一种微波合成铜锌锡硫纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)所述的二价锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌或乙酸锌中的一种或其组合。4.根据权利要求1所述的一种微波合成铜锌锡硫纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的二价锡盐为二氯化锡、醋酸锡、辛酸锡、乙酰丙酮溴化锡或乙酰丙酮氯化锡中的一种或其组合。5.根据权利要求1所述的一种微波合成铜锌锡硫纳米颗粒的方法，其特征在于，硫源为硫代乙酰胺、硫代硫酸钠、硫脲或硫化钠中的一种或其组合。6.根据权利要求1所述的一种微波合成铜锌锡硫纳米颗粒的方法，其特征在于，有机溶剂为乙醇、乙二醇或油氨中的一种。2CN102583510A说明书1/3页一种微波合成铜锌锡硫纳米颗粒的方法技术领域[0001]本发明涉及的是一种纳米光电技术领域的材质及其制备方法，具体涉及一种铜锌锡硫纳米颗粒的合成方法。[0002]背景技术[0003]全球性的能源短缺、环境污染、气候变暖正日益严重地困扰着人类社会。寻求绿色替代能源，实现可持续发展，已成为世界各国共同面临的课题。从长远来看，可再生能源将是未来人类的主要能源来源。在新发展的可再生能源的利用中，太阳电池最具潜力。[0004]由于全球硅材料的短缺和高昂的制备成本，薄膜太阳电池引起了人们的广泛关注，已成为科技工作者的研究重心。薄膜太阳电池分为硅基薄膜太阳电池和化合物薄膜太阳电池，作为化合物薄膜电池的代表，CIGS(铜铟稼硒)薄膜太阳电池取得了长足的发展。截止到2010年底其最高转换效率已经达到了20.3%，但是其组成元素Se的毒性和In、Ga的高昂成本却严重制约着CIGS的发展。为了寻找一种无毒廉价且高效的太阳电池材料，人们经过了不懈的努力和探索。[0005]Cu2ZnSnS4(以下简称为CZTS)是一类锌黄锡矿结构(kesterite)化合物半导体，其结构与黄铜矿结构的CIGS类似，可看成是用Zn、Sn和S分别代替CIGS中的In、Ga、Se。由于In和Ga为贵金属，而Se又有一定的毒性，因此CZTS相比CIGS在成本及环境友好方面具有比较大的优势。CZTS薄膜的光学带隙接近1.5eV，与太阳光谱的响应较好,非常适合用作太阳电池中的光吸收层。CZTS的光吸收系数较大(可见光波段吸收系数104cm-1-105cm-1)，只需要1μm厚度即可完全吸收太阳光，适合制备薄膜太阳电池，此外CZTS的组成元素地球上储量均较丰富且无毒。因此，CZTS作为一种太阳电池吸收层材料近年来逐渐受到人们的重视，目前以CZTS