泡沫镍负载碳氮/还原石墨烯光催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107020142A(43)申请公布日2017.08.08(21)申请号201710267045.9(22)申请日2017.04.21(71)申请人湖北工业大学地址430068湖北省武汉市洪山区南李路28号湖北工业大学(72)发明人王辉虎王修远董仕节常鹰余昆胡晓峰(74)专利代理机构武汉开元知识产权代理有限公司42104代理人朱盛华(51)Int.Cl.B01J27/22(2006.01)B01J35/10(2006.01)C02F1/30(2006.01)C02F101/38(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称泡沫镍负载碳氮/还原石墨烯光催化剂的制备方法(57)摘要本发明涉及一种泡沫镍负载碳氮/还原石墨烯光催化剂的制备方法，g-C3N4块体经煅烧得g-C3N4纳米片，并置硝酸中酸化，抽滤洗涤烘干。氧化石墨烯水分散液调至一定pH，随后将g-C3N4纳米片置于其中超声得g-C3N4/氧化石墨烯分散液；泡沫镍裁剪并洗净、烘干，置于g-C3N4/氧化石墨烯分散液中浸没，实现催化剂的负载，如此重复三次，得负载g-C3N4/氧化石墨烯的泡沫镍；将其在还原剂溶液中水浴加热，烘干得负载g-C3N4/还原石墨烯的泡沫镍。本发明实现了g-C3N4在固相支持物表面的负载，结合力牢固，所得产品在可见光区段下，可催化降解水体中的有机污染物，且具有良好的循环性能。CN107020142ACN107020142A权利要求书1/1页1.泡沫镍负载碳氮/还原石墨烯光催化剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：1)将0.1g-0.5gg-C3N4块体置于氧化铝陶瓷坩埚中，于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至520℃，保温2h，随后自然冷却，得到热剥离的g-C3N4纳米片；将0.5gg-C3N4纳米片置于50ml0.1M-0.5M的硝酸中，搅拌2h后取出，抽滤并用去离子水洗涤至pH＝7为止，并在50℃下烘干；2)取10ml，浓度为2mg/ml的氧化石墨烯水分散液，用1M盐酸与1M氢氧化钠溶液调节至pH＝6-8，取60mg-220mg步骤1)所得的g-C3N4纳米片置于氧化石墨烯水分散液中，超声1h得到催化剂前驱体g-C3N4/氧化石墨烯分散液；其中，所述g-C3N4和分散液中的氧化石墨烯质量比为1:3-1:11；3)将泡沫镍裁剪成25mm*25mm*1mm的小块，分别用丙酮、乙醇、去离子水超声震荡5min洗净,在50℃烘箱中烘干后，置于步骤2)所得的g-C3N4/还原石墨烯分散液中浸没10min，通过提拉使悬浊液在基体表面负载均匀；取出于50℃烘干，随后再次浸入，重复三次；烘干后即可得到负载g-C3N4/氧化石墨烯的泡沫镍；4)将步骤3)所得的负载g-C3N4/氧化石墨烯的泡沫镍置于50ml浓度为0.2g/L-4g/L的还原剂溶液中，在60℃-80℃下水浴还原1h，取出，用去离子水洗净，自然干燥，即可得到g-C3N4/还原石墨烯负载的泡沫镍光催化剂；所述还原剂溶液的溶质为水合肼、抗坏血酸或柠檬酸钠。2.根据权利要求1所述的泡沫镍负载碳氮/还原石墨烯光催化剂的制备方法及应用，其特征在于：将0.1g-0.5gg-C3N4块体置于25ml普通氧化铝陶瓷坩埚中。2CN107020142A说明书1/5页泡沫镍负载碳氮/还原石墨烯光催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于光催化领域，具体涉及一种泡沫镍负载g-C3N4还原石墨烯光催化剂的方法。背景技术[0002]随着现代社会的发展和工业化进程的加速，环境污染成为一个日趋严重的话题。其中，水体污染直接威胁到我国居民的健康和现代化进程，亦对生态环境有严重破坏。如何处理水体中微量的难降解污染物，已成为一个受重点关注的课题。自从20世纪70年代Fujishima和Honda在TiO2电极上实现水的光解产氢以来，光催化技术逐渐引起人们的关注，利用光催化技术降解水体中的污染物亦成为一个行之有效的办法。对于一般的半导体材料，当其吸收到光子能量大于等于吸收阈值的光子时，其价带会跃迁至导带，并激发出电子和空穴。电子-空穴极不稳定，会迅速传至半导体材料表面，并氧化或还原材料表面的分子，形成羟基自由基、超氧阴离子等自由基。自由基同样极不稳定，其具有极强的氧化性，可进攻污染物分子的某些基团，使之断裂形成小分子，如此往复，完成污染物的降解。目前在工业应用领域较为成熟的光催化剂(二氧化钛、氧化锌等)均属于宽带隙半导体，仅可吸收太阳光中的紫外光区段，而这一区段在太阳光中仅占很小比例，因此限制了这些催化剂的光催化活性。[0003]g-C3N4属于新型非金属光催化剂，其禁带宽度为2.7eV。通过热剥离g-C3N4块体材料，可得到g-C3N4纳