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专题限时集训(十一)综合实验探究——突破实验大题(限时:45分钟)1.(2019·郑州模拟)莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,Mr=392]是一种重要的还原剂,在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。回答下列问题:Ⅰ.制取莫尔盐(1)连接装置,检査装置气密性。将0.1mol(NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器________(填仪器名称)中,将6.0g洁净铁屑加入锥形瓶中。(2)①打开分液漏斗瓶塞,关闭活塞K3,打开K2、K1,加完55.0mL2mol·L-1稀硫酸后关闭K1。A装置中反应的离子方程式为__________________________。②待大部分铁粉溶解后,打开K3、关闭K2,此时可以看到的现象为____________________,原因是_____________________。③关闭活塞K2、K3,采用100℃水浴蒸发B中水分,液面产生晶膜时,停止加热,冷却结晶、________、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量,保持溶液的pH在1~2之间,其目的为________________________________。④装置C的作用为________,装置C存在的缺点是________________________________________________________________。Ⅱ.测定莫尔盐样品的纯度(3)称取所得莫尔盐样品10.0g,用煮沸后冷却的蒸馏水配成100mL溶液,取20.00mL溶液加入稀硫酸中,用0.1mol·L-1的KMnO4溶液滴定,达到滴定终点时消耗10.00mLKMnO4溶液。滴定反应的离子方程式为____________________________,该样品的纯度为________。[解析](2)④装置C的导管插入液面以下,起到液封作用,可防止空气进入三颈烧瓶将Fe2+氧化。装置C存在的缺点是:不能除去尾气中的H2(就本实验而言,不会产生倒吸)。(3)Fe2+具有还原性,与高锰酸钾反应的方程式为5Fe2++MnOeq\o\al(-,4)+8H+===5Fe3++Mn2++4H2O,n(KMnO4)=0.01L×0.1mol·L-1=0.001mol,则20.00mL溶液中n(Fe2+)=0.005mol10.0g样品中n(Fe2+)=0.005mol×100mL/20mL=0.025mol,则10.0g样品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的物质的量为0.025mol,样品的含量为eq\f(0.025mol×392g·mol-1,10g)×100%=98%。[答案](1)三颈烧瓶(三颈瓶或三口瓶或三口烧瓶)(2)①Fe+2H+===H2↑+Fe2+②A中的液体被压入B中A中产生氢气,使A中压强增大③过滤抑制Fe2+水解④液封作用,防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+不能除去尾气中的H2(3)5Fe2++MnOeq\o\al(-,4)+8H+===5Fe3++Mn2++4H2O98%2.(2019·黄山二模)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂,可由NO与Cl2在常温常压下反应得到。ClNO部分性质如下:黄色气体,熔点:-59.6℃;沸点:-6.4℃,遇水易水解。已知:HNO2既有氧化性又有还原性;AgNO2微溶于水,能溶于硝酸:AgNO2+HNO3===AgNO3+HNO2。(1)利用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ装置制备原料气NO和Cl2①写出利用装置Ⅰ制备氯气的离子反应方程式:_________________________________________________________________________。②利用上述装置制备NO时,Ⅱ中盛装物质为________________(写化学式)。(2)利用以下装置在常温常压下制备ClNO①装置连接顺序为a→__________________(按气流自左向右方向,用小写字母表示)。②为使NO和Cl2恰好完全反应生成ClNO,理论上通入NO和Cl2两种气体的流速比为________。③装置Ⅸ的作用是___________________________________。④装置Ⅷ吸收尾气时,有同学认为尾气中的某种气体不能完全被吸收,为了充分吸收尾气,可将尾气与________(气体)同时通入NaOH溶液中。⑤王水是浓盐酸和浓硝酸的混酸,一定条件下混酸可生成ClNO和Cl2,该反应的化学方程式为__________________________________________________________________________________。⑥写出验证ClNO与H2O完全反应后的溶液中存在Cl-和HNO2的实验步骤及