一种恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107641837A(43)申请公布日2018.01.30(21)申请号201710827866.3(22)申请日2017.09.14(71)申请人河北工业大学地址300401天津市北辰区双口镇西平道5340号(72)发明人陈贵锋罗文博张辉解新建张雪囡(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人万尾甜韩介梅(51)Int.Cl.C30B33/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法(57)摘要本发明公开了一种恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法，包括如下步骤：A、对中子辐照掺杂后的区熔硅单晶进行腐蚀清洗表面；B、将清洗干净的硅单晶进行表面钝化处理；C、将钝化处理后的硅单晶装进通入氮气氛围的退火炉石英管中，进行较快速率的退火处理；D、关闭氮气流量阀，开启氧气流量阀，对单晶进行退火处理；E、关闭氧气流量阀，从石英管中取出硅单晶，酸洗去除氧化层，再喷砂测试单晶电阻率及少子寿命。通过本发明方法退火后的NTD区熔硅单晶，可以有效的反应出电阻率的真实值，并且经过多次退火，单晶电阻率不会发生较明显的改变，并且单晶的少子寿命得到明显的提高。CN107641837ACN107641837A权利要求书1/1页1.一种恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法，所述的NTD区熔单晶硅为通过悬浮区熔法拉制出来的本征区熔单晶硅，再经中子辐照掺杂(NTD)技术掺杂后得到的NTD单晶硅，其特征在于，所述的退火方法包括如下步骤：A、对NTD区熔硅单晶进行酸腐清洗表面，酸腐液为HF和HNO3的混合溶液，其体积比为1：5-1：8，酸腐时间5-10min,；B、将清洗干净的硅单晶进行表面钝化处理；C、在氮气氛围下，将钝化处理后的硅单晶装进退火炉石英管中，进行快速热退火处理；D、停止通入氮气，并同时通入氧气，以3-5℃/min的速度升温到800-900℃，保温3-6h；再以3-5℃的速率降温到700-800℃/min，保温1-2h；最后以2-4℃的速率降温到室温；E、停止通入氧气，从石英管中取出硅单晶，酸洗去除氧化层，获得样品。2.根据权利要求1所述的恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法其特征在于，所述的本征区熔单晶硅的电阻率大于2000Ω.cm。3.根据权利要求1所述的恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法，其特征在于，在所述步骤B中，所述的钝化处理是：钝化剂为五氧化二磷的乙醇溶液，其浓度为3-8g/L，浸泡时间为5-10min。4.根据权利要求1所述的恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法，其特征在于，所述的步骤C中使用的退火炉为高频线圈感应加热。5.根据权利要求1所述的恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法，其特征在于，所述的步骤C中氮气的流量为4-8L/min。6.根据权利要求1所述的恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法，其特征在于，所述的步骤C中快速热退火处理，其工艺为：以20-25℃/min的速率升温到900-1100℃，保温2-5mim，再以20-25℃的速率降温到550-650℃，保温5-10min。7.根据权利要求1所述的恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法，其特征在于，所述的步骤D中氧气流量为2-4L/min。8.根据权利要求1所述的恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法，其特征在于，在所述步骤E中，酸洗液为HF和HNO3的混合溶液，其体积比为1：5-1：8，表面去除量为30-70um。2CN107641837A说明书1/4页一种恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法技术领域[0001]本发明属于NTD区熔单晶硅制备领域，具体的讲，涉及一种恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法。背景技术[0002]以IGBT为代表的高功率器件的需求量不断增加，迫使我们对高质量、高均匀性掺杂单晶硅的生产提出了更严格的要求。区熔单晶硅以其零位错和较低的氧碳含量的优势，成为电力电子器件的首选材料。中子辐照掺杂(NTD)技术以其特有的均匀性和高精准性，应用于区熔单晶硅上，为制备高功率器件提供了良好的材料。在高均匀性和高精准的NTD区熔单晶硅的研制过程中，也遇到了一些问题：由于中子辐照掺杂过程中，高能量的快中子照射到单晶硅内，使得单晶硅晶体结构得到大量的破坏。所以，中子辐照掺杂后，单晶晶格损伤的恢复和掺杂原子电学性能的恢复至关重要。常规的退火处理，虽然能够恢复大量的晶格损伤，但是多次热处理后，单晶的电阻率的漂移较大，从而给生产相应的器件产品造成了比较大的困惑。因此，有必要提供一种恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法，来满足市场的需求。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一