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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114990693A(43)申请公布日2022.09.02(21)申请号202210341481.7G01N27/04(2006.01)(22)申请日2022.04.02(71)申请人天津中环领先材料技术有限公司地址300384天津市滨海新区高新区华苑产业区(环外)海泰东路12号内申请人中环领先半导体材料有限公司(72)发明人刘凯胡锦国张震苗向春孙健谭永麟孙晨光王彦君(74)专利代理机构天津滨海科纬知识产权代理有限公司12211专利代理师聂铭君(51)Int.Cl.C30B29/06(2006.01)C30B33/02(2006.01)B28D1/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种NTD单晶硅退火工艺(57)摘要本发明提供了一种NTD单晶硅退火工艺,该退火工艺包括如下步骤:S1、NTD单晶硅切割样片;利用切割设备切割NTD单晶硅头尾两端的NTD单晶硅样片;S2、NTD单晶硅样片热处理;对切割后的NTD单晶硅样片进行酸腐清洗,酸腐清洗后的NTD单晶硅样片入炉进行热处理退火;S3、NTD单晶硅样片检验判定及加工。本发明所述的一种NTD单晶硅退火工艺对NTD单晶进行样片热处理退火工艺,同时对样片热处理工艺进行实验优化,成功解决NTD热处理后电阻率恢复不稳定和硅片电阻率一致性差的问题,且获得无辐照缺陷损伤的完整晶格和电阻一致性表现更为稳定的电阻率参数。CN114990693ACN114990693A权利要求书1/1页1.一种NTD单晶硅退火工艺,其特征在于,该退火工艺包括如下步骤:S1、NTD单晶硅切割样片;利用切割设备切割NTD单晶硅头尾两端的NTD单晶硅样片;S2、NTD单晶硅样片热处理;对切割后的NTD单晶硅样片进行酸腐清洗,酸腐清洗后的NTD单晶硅样片入炉进行热处理退火;S3、NTD单晶硅样片检验判定及加工;对完成退火后的NTD单晶硅样片进行研磨酸腐清洗处理,以去除NTD单晶硅样片表面氧化层进行电阻率测试并判定是否符合目标电阻率;若符合目标电阻率,则对未退火的NTD单晶进行晶片加工。2.根据权利要求1所述的一种NTD单晶硅退火工艺,其特征在于:步骤S1中,NTD单晶硅直径为200mm及以上,电阻率大于2000ohm.cm。3.根据权利要求1所述的一种NTD单晶硅退火工艺,其特征在于,步骤S1具体方法为:对单晶硅进行中子辐照处理得到NTD单晶硅,然后采用内圆或带锯切割设备进行样片切割,切割的厚度为1‑3mm。4.根据权利要求1所述的一种NTD单晶硅退火工艺,其特征在于,步骤S2中的热处理退火,其工艺为:通入氮气、湿氧或干氧保护性气体,温度升温至1000‑1200℃,恒温时间为1‑2h,降温50‑100℃/h逐步冷却。5.根据权利要求4所述的一种NTD单晶硅退火工艺,其特征在于:步骤S2中,通入的保护性气体的流量为1‑2L/min。6.根据权利要求1所述的一种NTD单晶硅退火工艺,其特征在于,步骤S3中的电阻率测试方法具体为:对退火后的NTD单晶硅片研磨酸腐清洗后,采用四探针进行电阻率及微波光电导设备进行少子寿命测试,其测试少子寿命>1000us,电阻率一致性RRV<5%,电阻率符合目标电阻率,进行单晶晶片加工。2CN114990693A说明书1/4页一种NTD单晶硅退火工艺技术领域[0001]本发明属于NTD单晶硅制备技术领域,尤其是涉及一种NTD单晶硅退火工艺。背景技术[0002]IGBT作为电力电子技术第三次革命最具代表性的产品,占据大功率电力电子器件重要位置,被称为工业的CPU。广泛应用在高铁、智能电网和新能源汽车行业等领域,得益于巨大IGBT应用领域,极大促进8‑12英寸大直径硅片的市场需求。[0003]中子辐照掺杂(NTD)硅片,具有极好的电学性能,成功地应用于制备高耐压、大电流、大功率的IGBT芯片衬底材料。NTD硅片的主要加工过程包括:区熔/直拉本征单晶硅的生长、核反应堆的中子辐照掺杂、NTD单晶硅的热处理以及硅片的加工等,NTD方法是利用Si30同位素俘获反应堆中热中子后发生核衰变反应在单晶硅中掺杂磷元素,得到N型硅。在中子掺杂的过程中,由于高能粒子同硅原子碰撞使之离位而产生大量的辐照缺陷和损伤。由于辐照缺陷和损伤会对硅材料和器件的电学性能产生很大影响,因此必须对NTD单晶硅进行退火消除辐照缺陷损伤以获得完整的晶格和稳定的电参数。目前,研究学者对小直径NTD单晶的热处理退火行为进行了研究,建立了与退火温度和恒温时间等相关的热退火工艺,获得了较完整的晶格和稳定的电学参数。[0004]随着技术的快速发展,全球半导体市场需求趋于200‑300mm的大直径硅片,现行的NTD单晶热退火工艺在对大直径单晶硅进行辐照缺陷恢复