一种单晶硅片的退火方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109137068A(43)申请公布日2019.01.04(21)申请号201810899888.5(22)申请日2018.08.09(71)申请人锦州神工半导体股份有限公司地址121001辽宁省锦州市太和区解放西路94号(72)发明人潘连胜何翠翠秦朗李珍珍(74)专利代理机构北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369代理人李烨(51)Int.Cl.C30B29/06(2006.01)C30B33/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种单晶硅片的退火方法(57)摘要本发明公开了一种单晶硅片的退火方法。包括：a、启动退火炉，并充入保护气体，将温度升至740～760℃，保温25～35分钟，放入单晶硅片，再次在740～760℃下，保温10～40分钟；b、将退火炉的温度降至640～660℃，保温10～40分钟；c、将单晶硅片迅速移出所述退火炉外，放入风淋机构中，一侧送风，一侧出风，送风口设有冷凝机组对进风降温，由风机将冷空气吹向单晶硅片，风速为3～7m/s，空气温度为10～16℃，将单晶硅片放置在中间的风道上，并且让冷风从侧面吹过上下平面，保证两侧均匀，在3～5min内，将单晶硅片冷却至室温。本发明的有益效果是：能够有效地消除由于氧施主效应造成的电阻率虚高的现象，退火后的阻值稳定，而浮动小。CN109137068ACN109137068A权利要求书1/1页1.一种单晶硅片的退火方法,包括：a、启动退火炉，并充入保护气体，将温度升至740～760℃，保温25～35分钟，放入单晶硅片，再次在740～760℃下，保温10～40分钟；b、将退火炉的温度降至640～660℃，保温10～40分钟；c、将单晶硅片迅速移出所述退火炉外，放入风淋机构中，一侧送风，一侧出风，送风口设有冷凝机组对进风降温，由风机将冷空气吹向单晶硅片，风速为3～7m/s，空气温度为10～16℃，将单晶硅片放置在中间的风道上，并且让冷风从侧面吹过上下平面，保证两侧均匀，在3～5min内，将单晶硅片冷却至室温；其中，在步骤c中，降温曲线函数为：T为降温速率℃/s，t为降温的时间s，v为风速m/s，C为单晶硅的比热容C＝0.219cal/g·k，R为单晶硅的半径cm，H为硅片的厚度cm，ρ为单晶硅的密度2.33g/cm3。2.根据权利要求1所述的单晶硅片的退火方法，其特征在于：在步骤a中所述保护气体为氩气。3.根据权利要求1所述的单晶硅片的退火方法，其特征在于：在步骤a中放入单晶硅片后的在750℃下，保温30分钟。4.根据权利要求1所述的单晶硅片的退火方法，其特征在于：在步骤b中，将退火炉的温度降至650℃，保温30分钟。5.根据权利要求1所述的单晶硅片的退火方法，其特征在于：在步骤c中，风速为4m/s，空气温度为14℃。6.根据权利要求1所述的单晶硅片的退火方法，其特征在于：在步骤a前应对所述单晶硅片进行预处理，所述预处理的方法为将单晶硅放入氢氟酸、乙醇和去离子水的混合溶液中清洗，再用氮气吹干；所述混合溶液中包含体积分数为5～10％的氢氟酸，10～20％的乙醇，其余为去离子水。2CN109137068A说明书1/5页一种单晶硅片的退火方法技术领域[0001]本发明涉及单晶硅领域，具体涉及一种单晶硅片的退火方法。背景技术[0002]15英寸单晶硅属于大直径单晶硅制品，其生长工艺有着严苛的要求，不过在使用直拉法进行生长的过程中，由于要使用石英坩埚作为容器，石英坩埚的主要材质是石英SiO2，里面的氧原子会随着时间的推移，进入到硅液内，并且在生长过程中对晶体的内在指标产生影响。其中最主要的一种影响是导致晶体的电阻率变高。在15英寸单晶硅生长的过程中，氧很容易聚集在晶体内部，形成氧施主，导致晶体内部的电阻率虚高，尤其是针对高电阻率的硅棒。无法检查出晶体的内部真实电阻率值。一般是可以通过退火工艺进行消除晶体内部的氧施主现象，针对于太阳能电池用硅棒及硅片，可以很容易进行消除氧施主，但是针对于大直径单晶，由于其面积大，具有一点的厚度，会存在退火后，表面电阻分布不均匀，影响到电阻率的最终结果。[0003]本工艺的退火对象为直径15英寸，厚度10mm的圆盘。因为单晶硅片尺寸较大，热量在单晶硅片表面及内部的热力分布是不平均的。因此只有通过有效地退火工艺，达到去除氧施主效应，获得晶体真是电阻率的目的。应用普通的退火工艺，即放置在退火炉内高温650℃，保温30分钟后，进行自然冷却，无法达到要求。[0004]直径大于385mm,厚度大于10mm单晶单晶硅片因为直径和厚度偏大，在退火过程中存在氧施主消除不充分，经常出现二次氧化的现象，直接影响电阻率测试，造成检测数据不稳定。[0005]为了解决