一种木质素基多孔纳米碳纤维的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107699985A(43)申请公布日2018.02.16(21)申请号201711011538.2(22)申请日2017.10.26(71)申请人青岛大学地址266071山东省青岛市宁夏路308号(72)发明人王世超唐建国王瑶焦吉庆朱志军(74)专利代理机构北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙)11531代理人李宏伟(51)Int.Cl.D01F11/12(2006.01)D01F9/17(2006.01)D01F9/16(2006.01)D01F1/10(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种木质素基多孔纳米碳纤维的制备方法(57)摘要本发明公开了一种木质素基多孔纳米碳纤维的制备方法，在60～80℃硅酸钠水溶液中，交替加入纯化木质素和海藻酸钠，搅拌均匀后调节pH至1～2；经减压旋蒸后得到杂化材料；将所得杂化材料加入熔融离心纺丝机中，在200～250℃下熔融离心纺丝得到杂化纳米纤维，其中离心速度为1000～20000转/分钟；将杂化纳米纤维置于高温炉中，以0.01～3℃/min的升温速率升至280～300℃，恒温1～6h；然后以1～5℃/min升温至1000～2000℃，进行碳化，时间为0.5～12h，酸洗后得到多孔纳米碳纤维。本发明的有益效果是制备的多孔纳米碳纤维比表面积大、孔洞结构可控。CN107699985ACN107699985A权利要求书1/1页1.一种木质素基多孔纳米碳纤维的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：步骤1：在60～80℃硅酸钠水溶液中，交替加入纯化木质素和海藻酸钠，搅拌均匀后调节pH至1～2；经减压旋蒸后得到杂化材料；将所得杂化材料加入熔融离心纺丝机中，在200～250℃下熔融离心纺丝得到杂化纳米纤维，其中离心速度为1000～20000转/分钟；步骤2：将步骤1所得杂化纳米纤维置于高温炉中，以0.01～3℃/min的升温速率升至280～300℃，恒温1～6h；然后以1～5℃/min升温至1000～2000℃，进行碳化，时间为0.5～12h，酸洗后得到多孔纳米碳纤维。2.按照权利要求1所述一种木质素基多孔纳米碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的纯化木质素为羟基含量大于6mmol/g，其结构单元间的连接方式主要为β-β和β-1。3.按照权利要求1所述一种木质素基多孔纳米碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的纯化木质素的添加量为总质量的70～99.85％。4.按照权利要求1所述一种木质素基多孔纳米碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的海藻酸钠的重均分子量低于8万，添加量为总质量的0.05～20％。5.按照权利要求1所述一种木质素基多孔纳米碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的硅酸钠的添加量为总质量的0.1～10％。6.按照权利要求1所述一种木质素基多孔纳米碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的纳米纤维直径为50～900nm。7.按照权利要求1所述一种木质素基多孔纳米碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的多孔纳米碳纤维为多级孔结构，孔径为1～80nm。2CN107699985A说明书1/3页一种木质素基多孔纳米碳纤维的制备方法技术领域[0001]本发明属于多孔碳纤维的制备技术领域，涉及一种木质素基多孔纳米碳纤维的制备方法。背景技术[0002]活性炭材料由于具有价格低廉、比表面积大、导电性能优异等优点而颇受关注。为进一步拓展活性炭材料在智能服装领域的应用，构建比表面积大、孔洞结构可控、力学性能较好的低成本多孔碳纤维成为关键。而在多孔碳纤维的所有前驱体中，来源于造纸黑液的木质素由于具有含碳量高、资源可再生、价格低廉等优点而颇受关注。目前制备木质素纤维的方法主要包括溶液纺丝、熔融纺丝和静电纺丝，其中溶液纺丝和熔融纺丝所制备的木质素纤维直径较大，在比表面积上无法与静电纺丝相提并论。专利CN101768799B公布了一种木质素纳米碳纤维及其制备方法，通过将两种木质素溶于有机溶剂后进行静电纺丝，随后经预氧化和碳化后得到木质素基纳米碳纤维。然而所采用静电纺丝方法的效率较低，同时伴随有大量有机溶剂的使用，很难进行工业化放大。此外，所得到的多孔纳米碳纤维的孔结构不易调控，无法得具有多级孔结构的纳米碳纤维。[0003]针对上述问题，本专利采用熔融离心纺丝的方法制备木质素纳米纤维，并原位引入海藻酸钠和纳米粒子，经预氧化和碳化后得到木质素基多孔碳纤维。本专利所制备的多孔碳纤维具备生产成本低、比表面积大、孔洞结构可控、具有多级孔结构等优点，便于工业化生产，在纤维状超级电容器电极方面具有较大的潜在应用，市场前景广阔。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种木质素基多孔纳米碳纤维的制备方法，解决了