一种基于热传导制备木质素基多孔纳米碳纤维的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107723847A(43)申请公布日2018.02.23(21)申请号201711011540.X(22)申请日2017.10.26(71)申请人青岛大学地址266071山东省青岛市宁夏路308号(72)发明人王世超唐建国刘继宪王瑶焦吉庆黄林军沈文飞(74)专利代理机构北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙)11531代理人李宏伟(51)Int.Cl.D01F9/17(2006.01)D01F11/12(2006.01)D01D5/18(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种基于热传导制备木质素基多孔纳米碳纤维的方法(57)摘要本发明公开了一种基于热传导制备木质素基多孔纳米碳纤维的方法，将纯化木质素溶于碱性溶液中，先后加入海藻酸钠和纳米铜，超声搅拌后经减压旋转蒸发得到杂化材料；将杂化材料加入到离心纺丝机中在200～250℃下进行熔融离心纺丝，得到杂化纤维；将杂化纤维置于高温炉中，以0.01～3℃/min的升温速率升至280～300℃，恒温1～6h；然后升温至1000～2000℃，进行碳化，时间为0.5～12h，酸洗后得到纳米碳纤维。本发明的有益效果是木质素制备的纳米碳纤维介孔含量高、孔洞结构可控。CN107723847ACN107723847A权利要求书1/1页1.一种基于热传导制备木质素基多孔纳米碳纤维的方法，其特征在于按照以下步骤进行：步骤1：将纯化木质素溶于碱性溶液中，先后加入海藻酸钠和纳米铜，超声搅拌后经减压旋转蒸发得到杂化材料；将杂化材料加入到离心纺丝机中在200～250℃下进行熔融离心纺丝，得到杂化纤维；步骤2：将步骤1所得杂化纤维置于高温炉中，以0.01～3℃/min的升温速率升至280～300℃，恒温1～6h；然后升温至1000～2000℃，进行碳化，时间为0.5～12h，酸洗后得到纳米碳纤维。2.按照权利要求1所述一种基于热传导制备木质素基多孔纳米碳纤维的方法，其特征在于：所述步骤1中的纯化后的木质素羟基含量大于6mmol/g，结构单元间的连接方式主要为β-β和β-1。3.按照权利要求1所述一种基于热传导制备木质素基多孔纳米碳纤维的方法，其特征在于：所述步骤1中的海藻酸钠的重均分子量低于10万，添加量为总质量的0.05～10％。4.按照权利要求1所述一种基于热传导制备木质素基多孔纳米碳纤维的方法，其特征在于：所述步骤1中的纳米铜的添加量为总质量的0.1～5％。5.按照权利要求1所述一种基于热传导制备木质素基多孔纳米碳纤维的方法，其特征在于：所述步骤1中离心纺丝机的转盘旋转速度为1000～20000转/分钟。6.按照权利要求1所述一种基于热传导制备木质素基多孔纳米碳纤维的方法，其特征在于：所述步骤2中的多孔纳米碳纤维直径为50～900nm，为连续多级孔结构，孔径为1～80nm。2CN107723847A说明书1/3页一种基于热传导制备木质素基多孔纳米碳纤维的方法技术领域[0001]本发明属于多孔碳纤维的制备技术领域，涉及一种基于热传导制备木质素基多孔纳米碳纤维的方法。背景技术[0002]来源于造纸黑液的木质素由于具有含碳量高、资源可再生、价格低廉等优点而颇受关注。然而其组份的复杂性和性能的多样性极大限制了其进一步的应用，大多被燃烧用于发电，有效利用率极低。将木质素经纺丝成形、预氧化、碳化和活化等过程制备活性碳纤维成为提高其附加值的有效途径。为进一步拓展木质素基活性碳材料在智能服装领域的应用，构建比表面积大、介孔含量高、孔洞结构可控的低成本多孔碳纤维成为关键。专利CN105862173A公布了一种碱木质素基静电纺丝碳纤维及其制备方法与应用，通过将碱木质素与聚丙烯腈溶于N，N-二甲基甲酰胺后采用静电纺丝方法制备了木质素基纳米纤维，并经预氧化和碳化后得到纳米碳纤维。然而纺丝过程伴随着大量有机溶剂的使用，产量低，难以规模化生产。同时所得纳米碳纤维的介孔含量低，孔结构不易调控。相比于静电纺丝，熔融离心纺丝则杜绝了有机溶剂的使用，具有纺丝速度快，所得纤维纯度高等优点。但木质素的结构和组份复杂，很难进行熔融离心纺丝。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种基于热传导制备木质素基多孔纳米碳纤维的方法，解决了目前木质素制备纳米碳纤维的介孔含量低，孔结构不易调控的问题。[0004]本发明所采用的技术方案是按照以下步骤进行：[0005]步骤1：将纯化木质素溶于碱性溶液中，先后加入海藻酸钠和纳米铜，超声搅拌后经减压旋转蒸发得到杂化材料；将杂化材料加入到离心纺丝机中在200～250℃下进行熔融离心纺丝，得到杂化纤维；[0006]步骤2：将步骤1所得杂化纤维置于高温炉中，以0.01～3℃/min的升温速率升至280～300℃，恒温1～6