一种用于超级电容器电极的木质素基纳米碳纤维制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107761195A(43)申请公布日2018.03.06(21)申请号201711017104.3(22)申请日2017.10.26(71)申请人青岛大学地址266071山东省青岛市宁夏路308号(72)发明人王世超唐建国黄林军王瑶王彦欣杜中林(74)专利代理机构北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙)11531代理人李宏伟(51)Int.Cl.D01F9/17(2006.01)D01F1/10(2006.01)H01G11/24(2013.01)H01G11/36(2013.01)H01G11/40(2013.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种用于超级电容器电极的木质素基纳米碳纤维制备方法(57)摘要本发明公开了一种用于超级电容器电极的木质素基纳米碳纤维制备方法，在海藻酸钠水溶液中加入纳米级二氧化锰，超声搅拌后加入氧化石墨烯，随后调整溶液pH值至10～11，加入纯化木质素，经减压旋蒸后得到杂化材料；将所得杂化材料加入到离心纺丝机中在200～250℃下进行熔融离心纺丝，得到杂化纤维；将杂化纤维置于高温炉中，以0.01～3℃/min的升温速率升至280～300℃，恒温1～6h；然后升温至1000～2000℃，进行碳化，时间为0.5～12h，得到用于超级电容器电极的纳米碳纤维。本发明的有益效果是制备出的用于超级电容器电极的木质素基纳米碳纤维具有较大的能量密度。CN107761195ACN107761195A权利要求书1/1页1.一种用于超级电容器电极的木质素基纳米碳纤维制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：步骤1：在海藻酸钠水溶液中加入纳米级二氧化锰，超声搅拌后加入氧化石墨烯，随后调整溶液pH值至10～11，加入纯化木质素，经减压旋蒸后得到杂化材料；将所得杂化材料加入到离心纺丝机中在200～250℃下进行熔融离心纺丝，得到杂化纳米纤维；步骤2：将步骤1所得杂化纳米纤维置于高温炉中，以0.01～3℃/min的升温速率升至280～300℃，恒温1～6h；然后升温至1000～2000℃，进行碳化，时间为0.5～12h，得到用于超级电容器电极的纳米碳纤维。2.按照权利要求1所述一种用于超级电容器电极的木质素基纳米碳纤维制备方法，其特征在于：所述步骤1中的纯化木质素为富含羟基的木质素(羟基含量大于6mmol/g)，其结构单元间的连接方式主要为β-β和β-1。3.按照权利要求1所述一种用于超级电容器电极的木质素基纳米碳纤维制备方法，其特征在于：所述步骤1中的海藻酸钠的重均分子量低于8万，添加量为总质量的0.05～10％。4.按照权利要求1所述一种用于超级电容器电极的木质素基纳米碳纤维制备方法，其特征在于：所述步骤1中的纳米二氧化锰的添加量为总质量的0.1～20％。5.按照权利要求1所述一种用于超级电容器电极的木质素基纳米碳纤维制备方法，其特征在于：所述步骤1中的氧化石墨烯的添加量为总质量的0.1～10％。6.按照权利要求1所述一种用于超级电容器电极的木质素基纳米碳纤维制备方法，其特征在于：所述步骤1中离心纺丝机的转盘旋转速度为1000～20000转/分钟。7.按照权利要求1所述一种用于超级电容器电极的木质素基纳米碳纤维制备方法，其特征在于：所述步骤2中的多孔纳米碳纤维直径为100～900nm，为连续多级孔结构，孔径为1～80nm。2CN107761195A说明书1/3页一种用于超级电容器电极的木质素基纳米碳纤维制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米碳纤维的制备技术领域，涉及一种用于超级电容器电极的木质素基纳米碳纤维制备方法。背景技术[0002]随着便携式及可穿戴电子设备的快速发展，开发与之相适应的柔性、轻质、高效储能设备变得尤为迫切。超级电容器由于具有高功率密度、长循环寿命和超快的充放电能力而被认为颇有前景的储能设备。构筑柔性超级电容器的核心问题是研究和开发具有高能量密度和功率密度的电极。目前柔性超级电容器的电极多采用一维碳纳米管和二维石墨烯来制备，生产成本高，同时难以规模化生产。相比之下活性碳纤维由于具有价格低廉、比表面积大等优点而颇受关注。而在活性碳纤维的所有前驱体中，木质素由于具有含碳量高、资源可再生、价格低廉等优点而成为制备低成本活性碳纤维的较佳选择。专利CN106744793A公布了一种碱木质素基超级电容器用多孔碳材料及其制备方法和应用，通过将碱木质素与三嵌段共聚物和乙酸镁混合后加入甲醛和盐酸，经碳化、酸洗和水洗后得到多孔碳材料。然而所得到的碳材料为块状材料，很难进行编织应用于可穿戴领域。同时所得到的电极材料的能量密度较低。[0003]针对上述问题，本专利在木质素中原位引入海藻酸钠、石墨烯和赝电容二氧化锰，采用熔融离心纺丝的方法得到木质