无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107761071A(43)申请公布日2018.03.06(21)申请号201711024144.0(22)申请日2017.10.27(71)申请人南昌航空大学地址330063江西省南昌市丰和南大道696号(72)发明人邹伟李多生叶寅叶志国洪跃(74)专利代理机构南昌市平凡知识产权代理事务所36122代理人张文杰(51)Int.Cl.C23C16/26(2006.01)C23C16/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，对镍箔基底使用表面活性剂进行表面一次活化处理，再用混合溶液对镍箔基底进行二次活化处理；将干燥后的镍箔基底放入真空炉加热并持续通入氩气，恒温生长时间结束时停止氢气和碳源气体的通入，制备石墨烯薄膜。利用化学气相沉积技术在镍箔基底上生长高质量的大面积的石墨烯，使得通过CVD法在该镍箔基底上制备的石墨烯在拉曼光谱上无缺陷D峰；制备出的石墨烯缺陷低、质量高，消除了大部分石墨烯生长时产生的缺陷问题，提升了石墨烯的质量，为石墨烯工业化应用提供了一种更加方便的途径。CN107761071ACN107761071A权利要求书1/1页1.无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，其步骤如下：1）选择镍箔作为基底，用清洗溶液对镍箔基底进行超声清洗，除去表面氧化层，清洗时间为20~30min，再用无水乙醇中进行超声清洗除去污染物，清洗时间为20~30min；2）对经步骤1）处理后的镍箔基底使用表面活性剂进行表面一次活化处理，处理时间为15~30min；再用混合溶液对镍箔基底进行二次活化处理，处理时间为20~30min，并将处理后的镍箔基底在氮气气氛下干燥；3）将干燥后的镍箔基底放入真空炉加热并持续通入氩气，然后在炉温为400~700℃范围内开始通入氢气；4）当炉内温度到达850~900℃时保温20~40min，当炉内温度到达生长温度时开始恒温生长并通入碳源气体，恒温生长时间结束时停止氢气和碳源气体的通入，并在恒温生长结束后控制冷却速率为5~15℃/min，制备石墨烯薄膜。2.根据权利要求1所述的无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其特点在于：所述清洗溶液为氨水或盐酸。3.根据权利要求1所述的无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其特点在于：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，浓度范围为0.2~0.3mol/L。4.根据权利要求1所述的无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其特点在于：所述混合溶液由十二烷基苯磺酸钠、丙酮和无水乙醇构成，十二烷基苯磺酸钠︰丙酮︰无水乙醇的质量百分比为1.6%︰1.9%︰96.5%。5.根据权利要求1所述的无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其特点在于：所述碳源气体为甲烷、乙炔、丙酮或乙醇。6.根据权利要求1所述的无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其特点在于：所述石墨烯薄膜的生长温度的范围为950℃~1000℃。7.根据权利要求1所述的无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其特点在于：所述镍箔基底的厚度为0.02~0.25mm，纯度为99.99%。8.根据权利要求1所述的无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其特点在于：所述石墨烯薄膜为多层结构。9.根据权利要求1所述的无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其特点在于：所述恒温生长时间为5~10min。2CN107761071A说明书1/5页无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于碳纳米材料技术领域，涉及一种在镍箔基底上制备拉曼光谱中无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法。背景技术[0002]目前，石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积、化学剥离、化学合成等，但不论何种方法制备出的石墨烯在拉曼光谱中均会有D峰，即缺陷峰。D峰的存在表明石墨烯含有较多的缺陷，这对制备高质量的石墨烯是有害的。如何制备无D峰石墨烯是制备出高质量石墨烯薄膜必须解决的问题。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种在镍箔基底上制备拉曼光谱中无缺陷峰的石墨烯薄膜的方法，用于解决当前技术中制备出石墨烯在拉曼光谱中含有缺陷峰的问题，极大的提升石墨烯的质量，符合制备高质量石墨烯的要求。[0004]本发明采用以下技术方案实现上述目的。无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其步骤如下：1）选择镍箔作为基底，用清洗溶液对镍箔基底进行超声清洗，除去表面氧化层，清洗时间为20~30min，再用无水乙醇中进行超声清洗除去污染物，清洗时间为20~30min；2）对经步骤1）处理后的镍箔基底使用表面活性剂进行表面一次活化处理，处理时间为15~30min；再用混合溶液对镍箔基底进行二次活化处理，处理时间为20~30min，并将处理后的镍箔基底在氮气气氛下