一种纤维增强耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107805064A(43)申请公布日2018.03.16(21)申请号201711059943.1(22)申请日2017.11.01(71)申请人南京工业大学地址210009江苏省南京市新模范年马路5号(72)发明人沈晓冬李砚涵崔升吴晓栋(74)专利代理机构南京天华专利代理有限责任公司32218代理人徐冬涛袁正英(51)Int.Cl.C04B35/443(2006.01)C04B35/66(2006.01)C04B38/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种纤维增强耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法(57)摘要本发明属于纳米多孔隔热材料的制备工艺领域，涉及一种纤维增强耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法。本发明使用纤维浸渍法，将气凝胶和纤维充分复合，克服了气凝胶力学强度弱的缺点，所制得的产品具有柔性。制备方法是将镁源溶解制得镁源溶液，将铝源溶解制得铝源溶液，将镁源溶液和铝源溶液充分混合，借助环氧化物催化剂，搅拌得到镁铝溶胶，将纤维浸渍在镁铝溶胶中，经溶胶-凝胶、老化以及干燥得到纤维增强的尖晶石气凝胶前驱体，在马弗炉中进行空气氛热处理，最终制得一种耐高温纤维增强镁铝尖晶石气凝胶。该制备方法用料成本低廉，工艺稳定，易于实现批量生产。CN107805064ACN107805064A权利要求书1/1页1.纤维增强耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，具体步骤如下：(1)溶胶的制备将镁源、乙醇、去离子水按照一定比例放入容器，搅拌均匀，制得镁源溶液；将铝源、乙醇、去离子水按照一定比例放入容器，搅拌均匀，制得铝源溶液；将镁源溶液和铝源溶液按比例混合，加入催化剂环氧化物，搅拌均匀，制得水解的镁铝二元溶胶；(2)浸渍法复合纤维毡将纤维毡基体放在容器中，将步骤(1)中的镁铝二元溶胶倾倒入容器中，以没过纤维毡基体为准，待其凝胶；(3)凝胶的老化待步骤(2)中样品凝胶后，将纤维毡基体外的湿凝胶剥离后浸泡在老化液中，放入烘箱，进行老化和溶剂置换过程；(4)干燥处理将步骤(3)老化过后的纤维毡复合湿凝胶进行干燥处理，从而得到纤维增强耐高温镁铝尖晶石气凝胶前驱体材料；(5)热处理将步骤(4)制得的气凝胶前驱体材料放入马弗炉中，在空气氛围下进行热处理，最终制得纤维增强耐高温镁铝尖晶石气凝胶；其中：步骤(1)中的镁源、乙醇、去离子水的摩尔比为1：(7～25)：(35～60)，铝源、乙醇、去离子水的摩尔比为1：(3～20)：(20～40)；镁源与铝源的摩尔比为1:(1～5)；催化剂环氧丙烷与镁源的摩尔比为(8～16)：1。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的镁源为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的铝源为氯化铝、硝酸铝、仲丁醇铝或异丙醇铝中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中制备镁源溶液和铝源溶液的搅拌速度为200～500rpm，搅拌时间0.5～1h；镁源溶液与铝源溶液混合后搅拌速度为300～450rpm，搅拌时间0.1～0.2h；搅拌温度均为20～50℃。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所使用的纤维毡基材为石英纤维、氧化铝纤维或玻璃纤维中的一种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中的老化液为乙醇、甲醇或丙酮中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中老化温度为20～40℃；浸泡时间为48～72h，期间每10～12h更换一次老化液。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中的干燥方法为常压干燥、冷冻干燥、CO2超临界干燥或乙醇超临界干燥中的一种。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中的热处理温度为400～1200℃，升温速度为2～8℃/min，热处理时间为2～6h。2CN107805064A说明书1/4页一种纤维增强耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米多孔隔热材料的制备工艺领域，涉及一种纤维增强耐高温镁铝尖晶石气凝胶复合材料的制备方法。背景技术[0002]气凝胶是一种由纳米粒子或高聚物分子相互聚集而成的纳米多孔网络结构，具有低热导、高孔隙率、高比表面积等特点，在隔热、吸附、光催化等领域有着广阔的应用前景。镁铝尖晶石是一种性能优异的耐火材料，具有良好的抗侵蚀，腐蚀、剥落能力强，抗渣性能好，抗磨蚀能力，热震稳定性好，耐高温等性能特点。将其做成气凝胶，可在维持以上优点的基础上提高其比表面积、孔隙率及隔热性能。发明内容[0003]本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种纤维增强耐高温镁铝尖晶石气凝胶复合材料