一种镁铝尖晶石的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106854757A(43)申请公布日2017.06.16(21)申请号201611135979.9(22)申请日2016.12.12(71)申请人天津理工大学地址300384天津市西青区宾水西道391号(72)发明人李明吉吴永恒王朝宇李红姬李翠平杨保和(74)专利代理机构天津佳盟知识产权代理有限公司12002代理人刘书元(51)Int.Cl.C23C16/40(2006.01)C23C16/513(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种镁铝尖晶石的制备方法(57)摘要本发明公开了一种镁铝尖晶石的制备方法，采用直流电弧等离子体喷射化学气相沉积制备，1)将高纯铝片超声清洗，在铝片表面溅射镍膜，涂抹硝酸镁溶液，将铝片放入直流电弧等离子体喷射化学气相沉积反应炉中，通入H2、惰性气体和N2的混合气体，施加120A电流和电压60V，使温度达到800℃开始计时反应，期间保持电压、电流、样品与阳极圈距离等参数不变；反应结束后继续抽真空10分钟，然后关闭真空系统，待系统冷却后，向反应炉中冲入空气，待反应炉气压与大气压相同时，打开反应炉取出制得的目标产品。本发明的有益效果是：成本相对较低、过程相对简单、所得镁铝尖晶石产物品质优良。CN106854757ACN106854757A权利要求书1/1页1.一种镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于采用直流电弧等离子体喷射化学气相沉积制备，步骤如下：1)将铝片用砂纸打磨去除表面氧化层，将含有镍或镍离子、镁或镁离子的混合物涂于铝片表面，待混合物风干后，将铝片放入直流电弧等离子体喷射化学气相沉积反应炉中，样品与阳极圈距离为0-40mm；2)关闭反应炉送样口，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至反应炉的腔压、泵压均达到-100Pa以下；3)向真空室内通入H2、惰性气体和N2的混合气体，将真空度保持在腔压0-3000Pa、泵压3000-20000Pa；4)开启电源，施加电流和电压，调节样品与阳极圈距离使温度达到400-2300℃；5)温度达到步骤4)要求范围开始计时，反应时间为1-100分钟，期间保持电压、电流、样品与阳极圈距离等参数不变；6)反应结束后，关闭电源，停止通入H2、惰性气体和N2的混合气体，继续抽真空至少5分钟，然后关闭真空系统，待系统冷却后，向反应炉中冲入空气，待反应炉气压与大气压相同时，打开反应炉取出制得的目标产品。2.根据权利书要求1所述的镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于：铝片纯度为99.99％、规格为10mm×20mm×2mm；镍或镍离子、镁或镁离子的混合物涂抹于铝片表面的量为1-2毫升。3.根据权利书要求1所述的镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于：步骤3)和步骤6)中所述H2、惰性气体和N2纯度皆为99.999％，H2流量为100-3000sccm，惰性气体流量为100-3000sccm，N2流量为10-1000sccm。4.根据权利书要求1所述的镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于：步骤4)中所述施加的电流为120A，电压为60V。5.根据权利书要求1或3所述的镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为Ar或He或Ne中的一种。6.根据权利书要求1或2所述的镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于：镍或镍离子、镁或镁离子的混合物为硝酸镍、硝酸镁混合溶液，母液为纯度为≧99.7％的酒精，硝酸镍、硝酸镁含量均为0.6mol/L。2CN106854757A说明书1/3页一种镁铝尖晶石的制备方法技术领域[0001]本发明涉及新型材料制备技术，特别是一种镁铝尖晶石的制备方法。背景技术：[0002]镁铝尖晶石属于一种镁铝氧化物，其主要成分为氧化铝和氧化镁。镁铝尖晶石具有体积密度大，矿物相含量高，晶粒发育良好，结构均匀，质量稳定。具有良好的抗侵蚀，腐蚀、剥落能力强，抗渣性能好，抗磨蚀能力，热震稳定性好，耐高温等性能特点。[0003]镁铝尖晶石有良好的物理性能和机械性能，尤其是其优良的光学性能、抗辐照性能，耐高温抗腐蚀性能，及其十分优良的电绝缘性、化学稳定性，使其成为一种重要的军事和民用价值的功能材料。近十几年来，对于高技术领域，由于受到纳米科技和纳米粉体热的影响，绝大多数研究者更注重镁铝尖晶石粉体的粒度研究，而忽略了纯度或关注不够。在高性能镁铝尖晶石粉体的应用中，纯度指标比粒度指标显得更为重要。有些方法的工艺过程没有做任何提纯处理，致使得到的产物纯度不高；而有些方法为降低镁铝尖晶石的合成温度加入某些添加剂。另外有些方法仅仅适合于实验室，无法进行规模生产，不利于产生更好的经济效益。因此，设计新颖的、易于工业化生产的制备方法，以相对较低的成本获得高纯、超细、高均匀性能的镁铝尖晶石粉体，将成为制备性能优良的镁铝尖