一种镁铝尖晶石气凝胶及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115159535A(43)申请公布日2022.10.11(21)申请号202210909601.9(22)申请日2022.07.29(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区和平大道947号(72)发明人段红娟王昕悦张海军张少伟周瑞琪蔡伟杰李发亮梁峰韩磊(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222专利代理师张火春(51)Int.Cl.C01B33/26(2006.01)B01J13/00(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种镁铝尖晶石气凝胶及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种镁铝尖晶石气凝胶及其制备方法。其技术方案是：将M0质量份的添加剂、M1质量份的碱式硫酸镁晶须、M2质量份的铝溶胶和M3质量份的去离子水中，混合，得到100质量份的湿凝胶；或将M1质量份的碱式硫酸镁晶须、M2质量份的铝溶胶和M3质量份的去离子水中，混合，得到100质量份的湿凝胶。再利用液氮对湿凝胶进行冷冻，冷冻至凝胶块，置入真空冷冻干燥机中，冷冻干燥24～96h，然后将得到的镁铝尖晶石气凝胶前驱体置于马弗炉或管式炉中，400～600℃保温；再升温至1000～1600℃保温，制得镁铝尖晶石气凝胶。本发明工艺简单、生产周期短和成本低，所制备的镁铝尖晶石气凝胶体积密度小、气孔率高、耐高温和保温隔热性能好。CN115159535ACN115159535A权利要求书1/1页1.一种镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：步骤1、将M0质量份的添加剂、M1质量份的碱式硫酸镁晶须、M2质量份的铝溶胶和M3质量份的去离子水中，混合，得到100质量份的湿凝胶；或将M1质量份的碱式硫酸镁晶须、M2质量份的铝溶胶和M3质量份的去离子水中，混合，得到100质量份的湿凝胶；其中：所述添加剂的质量份M0＝0.1～2；所述铝溶胶的固含量为Y＝10～60wt％；碱式硫酸镁晶须∶铝溶胶中的AlOOH的质量比为1∶1.2～1.8＝M1∶m＝M1∶M2·Y；所述碱式硫酸镁晶须和铝溶胶中的AlOOH的质量份之和为M1+m＝8～20；则由M1+m＝8～20得到碱式硫酸镁晶须的质量份M1＝8～20/(2.2‑2.8)；铝溶胶的质量份M2＝1.2～1.8M1/Y；铝溶胶中的AlOOH的质量份m＝M2·Y；所述去离子水的质量份M3＝100‑M0‑M1‑M2；所述添加剂为氧化钇、氧化镧、氧化钕、氟化铵、氟化铝、氧化锌、氧化锆、氧化钛、氧化硼和五氧化二钒中的一种；步骤2、利用液氮对步骤1所述的湿凝胶进行冷冻，冷冻至凝胶块；步骤3、将步骤2所述的凝胶块置入真空冷冻干燥机中，冷冻干燥24～96h，得到镁铝尖晶石气凝胶前驱体；步骤4、将步骤3所述的镁铝尖晶石气凝胶前驱体置于马弗炉或管式炉中，以2～10℃/min的速率升温至400～600℃，保温1～3h；再以1～8℃/min的速率升温至1000～1600℃，保温2～8h，制得镁铝尖晶石气凝胶。2.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，其特征在于所述的添加剂的纯度≥90％。3.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，其特征在于所述的碱式硫酸镁晶须中MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O含量≥90％，长径比≥5。4.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，其特征所述的铝溶胶中AlOOH的粒径≤20nm。5.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，其特征在于所述的真空冷冻干燥机的冷阱温度为‑80℃～‑30℃。6.一种镁铝尖晶石气凝胶，其特征在于所述的镁铝尖晶石气凝胶是根据权利要求1～5项中任一项所述镁铝尖晶石气凝胶的制备方法所制备的镁铝尖晶石气凝胶。2CN115159535A说明书1/7页一种镁铝尖晶石气凝胶及其制备方法技术领域[0001]本发明属于镁铝尖晶石气凝胶技术领域。具体涉及一种镁铝尖晶石气凝胶及其制备方法。背景技术[0002]气凝胶作为一种具备三维网络骨架的多孔材料，具有极高的孔隙率，孔径很小，使得气凝胶具有极佳的隔热性能。并且气凝胶具有低导热系数、高比表面积、低体积密度等特性，在航空航天、石油化工、建筑保温、环境保护等领域具有广泛的应用价值。与其它类型的隔热材料相比，气凝胶的隔热性能更好，达到同样的隔热效果所使用的材料体积及厚度比其它材料更少，更节省空间。但传统的无机气凝胶材料强度较差、成型能力较弱。氧化物气凝胶高温稳定性较差，在加热至一定温度时易发生相变或结构坍塌，因此失去了气凝胶材料低密度、低导热的特点。而非氧化物气凝胶在氧气氛围中易氧化烧蚀，导致材料内部结构的破坏，影响其耐高温性能。[0003]镁铝尖晶石是一种性能优异的氧化物材料，强度高并具有良好的耐高