一种熔盐反应堆用石墨表面SiC涂层的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107814590A(43)申请公布日2018.03.20(21)申请号201711084082.2(22)申请日2017.11.07(71)申请人中国科学院山西煤炭化学研究所地址030001山西省太原市迎泽区桃园南路27号(72)发明人刘占军何钊连鹏飞宋金亮张俊鹏郭全贵(74)专利代理机构太原市科瑞达专利代理有限公司14101代理人刘宝贤(51)Int.Cl.C04B41/87(2006.01)G21C1/03(2006.01)G21C3/54(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图4页(54)发明名称一种熔盐反应堆用石墨表面SiC涂层的制备方法(57)摘要一种熔盐反应堆用石墨表面SiC涂层的制备方法是将聚碳硅烷或改性聚碳硅烷加入到溶剂之中溶解，得到聚碳硅烷或改性聚碳硅烷浸渍剂，将核石墨构件置于浸渍设备中抽真空，向浸渍设备中加入浸渍液在高压惰性气氛下浸渍，干燥，干燥的浸渍核石墨构件在高温炉中于惰性气氛下焙烧处理，获得SiC涂层包覆的核石墨构件。本发明具有工艺简单，成本低，且可大规模生产的优点。CN107814590ACN107814590A权利要求书1/1页1.一种熔盐反应堆用石墨表面SiC涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将聚碳硅烷或改性聚碳硅烷加入到溶剂之中，边搅拌边升温至30-60℃并使聚碳硅烷或改性聚碳硅烷完全溶解，得到聚碳硅烷或改性聚碳硅烷浸渍剂；(2)将核石墨构件干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至30-60℃后恒温，并开始抽真空至浸渍腔体内部至气压在0.01MPa，持续抽真空1-3h；(3)向浸渍设备中加入浸渍液，须保证加压结束后浸渍液液面比核石墨构件顶端高出10-20mm，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气氛加压至0.5-8MPa，保持恒定高压3-5h，泄压后取出浸渍核石墨构件并将其置于通风干燥处干燥8-24h使溶剂挥发干净，得到干燥的浸渍核石墨构件；(4)将干燥的浸渍核石墨构件在高温炉中于惰性气氛下以1-10℃/min升温至1000-1500℃焙烧1-3h完成焙烧处理，获得SiC涂层包覆的核石墨构件；(5)对步骤(4)中所得核石墨构件进行检测，当平均孔径减小至1μm以下时为合格，当达不到指标时，重复步骤（1）-（4），直至达到指标。2.如权利要求1所述的一种熔盐反应堆用石墨表面SiC涂层的制备方法，其特征在于所述的改性聚碳硅烷为乙烯基改性聚碳硅烷。3.如权利要求1所述的一种熔盐反应堆用石墨表面SiC涂层的制备方法，其特征在于所述步骤(1)溶剂为二甲苯。4.如权利要求1所述的一种熔盐反应堆用石墨表面SiC涂层的制备方法，其特征在于聚碳硅烷或改性聚碳硅烷与二甲苯重量比为1:1-10。5.如权利要求4所述的一种熔盐反应堆用石墨表面SiC涂层的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中聚碳硅烷或改性聚碳硅烷与二甲苯重量比为1:9-3:7。6.如权利要求1所述的一种熔盐反应堆用石墨表面SiC涂层的制备方法，其特征在于浸渍液配制温度为35-55℃。7.如权利要求6所述的一种熔盐反应堆用石墨表面SiC涂层的制备方法，其特征在于浸渍液配制温度为40-50℃。8.如权利要求1所述的一种熔盐反应堆用石墨表面SiC涂层的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中使用的核石墨构件为平均孔径尺寸大于1μm的核石墨。9.如权利要求1所述的一种熔盐反应堆用石墨表面SiC涂层的制备方法，其特征在于步骤(2)中抽真空时间为1.5-3h。10.如权利要求1所述的一种熔盐反应堆用石墨表面SiC涂层的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中使用的惰性气氛为氮气或氩气，浸渍压力为3-6MPa，恒压时间为4h。11.如权利要求10所述的一种熔盐反应堆用石墨表面SiC涂层的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中浸渍压力为3.5-5.5MPa。12.如权利要求1所述的一种熔盐反应堆用石墨表面SiC涂层的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中使用的惰性气氛为氩气，升温速率为2-8℃/min，焙烧温度为1100-1400℃，焙烧恒温时间为1.5-2.5h。13.如权利要求12所述的一种熔盐反应堆用石墨表面SiC涂层的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中升温速率为2-5℃/min，焙烧温度为1200-1300℃，焙烧时间为2h。2CN107814590A说明书1/8页一种熔盐反应堆用石墨表面SiC涂层的制备方法技术领域[0001]本发明属于一种石墨涂层制造方法，具体涉及一种熔盐反应堆用石墨表面SiC涂层的制备方法。背景技术[0002]随着经济社会发展，人类日益增长的能源需求与常规化石能源的日渐枯竭及可再生能源的相对匮乏之间的矛盾逐渐加剧。在此情形之下，作为第四代核反应堆重要候选堆型的液态熔