一种单晶铜粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107876795A(43)申请公布日2018.04.06(21)申请号201711269097.6C30B29/02(2006.01)(22)申请日2017.12.05(71)申请人深圳市中金岭南科技有限公司地址518000广东省深圳市坪山新区坪山大区工业区锦绣西路2号(72)发明人向红印李清湘高官明陈端云刘银周少强董烈寒黄培德陈云鹏白薇肖义亮邓杰(74)专利代理机构深圳市添源知识产权代理事务所(普通合伙)44451代理人黎健任(51)Int.Cl.B22F9/20(2006.01)B22F9/04(2006.01)B22F1/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种单晶铜粉的制备方法(57)摘要本发明提供了一种单晶铜粉的制备方法，其包括以下步骤：将硫酸铜水溶液和碳酸钠水溶液同时滴加到反应容器中，反应生成碱式碳酸铜，洗涤反应产物，烘干水份；将碱式碳酸铜放置在带式烧结炉上煅烧，得到氧化铜细颗粒；在密闭反应容器内，加入反应溶剂乙二醇、还原剂、反应促进剂，再加入氧化铜细颗粒，并在反应容器内充入保护气体，搅拌并加热反应，得到单晶超细铜粉。将单晶超细铜粉、表面抗氧化分散剂、溶剂混合均匀加入到滚筒分散机中，球磨分散改性处理，然后真空干燥铜粉，得到单晶单分散铜粉。采用本发明的技术方案，得到的铜粉氧含量低，抗氧化性能好，导电性能好，单结晶单分散，粒径分布窄，振实密度高。CN107876795ACN107876795A权利要求书1/1页1.一种单晶铜粉的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：步骤S1，将硫酸铜水溶液和碳酸钠水溶液同时滴加到反应容器中，反应生成碱式碳酸铜，洗涤反应产物，烘干水份；将碱式碳酸铜放置在带式烧结炉上煅烧，得到氧化铜细颗粒；步骤S2，在密闭反应容器内，加入反应溶剂乙二醇、还原剂、反应促进剂，再加入氧化铜细颗粒，并在反应容器内充入保护气体，搅拌并加热反应，得到单晶超细铜粉；步骤S3，将制备好的超细铜粉、表面抗氧化分散剂、溶剂混合均匀加入到滚筒分散机中，球磨分散改性处理，分散完成后出料真空干燥铜粉，最后得到单晶单分散铜粉。2.根据权利要求1所述的单晶铜粉的制备方法，其特征在：所述还原剂为链烷醇氨、三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺中的一种或者两种的混合物。3.根据权利要求1所述的单晶铜粉的制备方法，其特征在于：所述反应促进剂为氢氧化钠、氢氧化钾、硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或者两种的混合物。4.根据权利要求1所述的单晶铜粉的制备方法，其特征在于：所述保护气体为氮气或氩气。5.根据权利要求1~4任意一项所述的单晶铜粉的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述加热反应的温度为120℃~195℃。6.根据权利要求5所述的单晶铜粉的制备方法，其特征在于：步骤S1中，煅烧时间为1~3h。7.根据权利要求1所述的单晶铜粉的制备方法，其特征在于：步骤S3中，表面抗氧化分散剂为聚乙二醇或者聚乙二醇酯类，溶剂为无水乙醇。8.根据权利要求7所述的单晶铜粉的制备方法，其特征在于：步骤S3中，抗氧化分散改性处理时间1-3h。2CN107876795A说明书1/3页一种单晶铜粉的制备方法技术领域[0001]本发明属于金属材料制备技术领域，尤其涉及一种单晶铜粉的制备方法。背景技术[0002]随着电子信息领域的快速发展，高性能高精度电子浆料需求日益增长，贱金属电子浆料由于具有比贵金属低的价格、优异的导电性能广泛应用于导电浆料、导电胶、电池屏蔽涂料等领域。铜是一种性价比较高的制作电子浆料的原材料，目前制作电子浆料的铜粉普通存在粒径分布粗，抗氧化性能差，氧含量高，导电性能差等。特别是针对多层陶瓷电容器用铜电子浆料的要求更高。发明内容[0003]针对以上技术问题，本发明公开了一种单晶铜粉的制备方法，得到的铜粉含氧量低，导电性能好，单结晶单分散，粒径分布小。[0004]对此，本发明采用的技术方案为：一种单晶铜粉的制备方法，其包括以下步骤：步骤S1，将硫酸铜水溶液和碳酸钠水溶液同时滴加到反应容器中，反应生成碱式碳酸铜，洗涤反应产物，烘干水份；将碱式碳酸铜放置在带式烧结炉上煅烧，得到氧化铜细颗粒；步骤S2，在高温高压密闭反应容器内，加入反应溶剂、还原剂、反应促进剂，再加入氧化铜细颗粒，并在反应容器内充入保护气体，搅拌并加热反应，得到单晶超细铜粉。进一步的，所述反应溶剂为乙二醇；此技术方案是在高温保护气氛环境下，在纯溶剂中进行化学反应制备超细铜粉。由于水的极性较大，易造成粉体颗粒的团聚，且含有大量的活性氢键，会造成铜粉的氧含量高。本发明是在纯溶剂体系中，高温保护气氛环境中，加入反应控制剂控制反应速率，有利于制备单晶粉体。反应溶剂乙二醇是非极性物质，分子间作用力平均，可提