一种黄磷炉渣制备SiO.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107902660A(43)申请公布日2018.04.13(21)申请号201711008623.3(22)申请日2017.10.25(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人苏毅陈富金任园园李国斌罗康碧李沪萍胡亮梅毅(51)Int.Cl.C01B33/18(2006.01)C01F11/46(2006.01)C01G19/02(2006.01)C01G30/00(2006.01)H01B1/08(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种黄磷炉渣制备SiO2基ATO导电粉体材料的方法(57)摘要本发明公开了一种黄磷炉渣制备SiO2基ATO导电粉体材料的方法，该方法采用硝酸溶液浸出黄磷炉渣，得到高活性和多孔的SiO2粉体载体材料，然后通过浸渍法包覆复合得到具有导电性能的ATO／SiO2粉体材料；本发明方法工艺设备简单，操作容易、安全，黄磷炉渣资源利用率高，是一种利用工业废弃物生产具有高附加值产品的工艺技术路线，可达到二次资源综合利用，实现循环经济、节能减排目的。CN107902660ACN107902660A权利要求书1/1页1.一种黄磷炉渣制备SiO2基ATO导电粉体材料的方法，其特征在于按以下步骤进行：（1）按5～10:1的液固质量比，向质量浓度为10～20％的硝酸溶液中加入黄磷炉渣，于室温、搅拌条件下浸取0.5~1.0h，分离得到水合硅酸固相物料和浸出液，并洗涤水合硅酸固相物料；（2）按锑与锡摩尔比为0.10~0.15:1的比例，配制四氯化锡和三氯化锑的乙二醇混合溶液，其中混合溶液中四氯化锡质量浓度为10～15%；（3）取步骤（2）得到的乙二醇混合溶液，并于室温、搅拌下向该混合溶液中加入步骤（1）洗涤后的水合硅酸固相物料，混合均匀后，停止搅拌，然后将混合物置于超声条件下分散处理1.0~2.0h，得到悬浮液，其中乙二醇混合溶液与步骤（1）黄磷炉渣的液固质量比为1~3:1；（4）将步骤（3）得到的悬浮液，在室温、搅拌下反应1.0~2.0h，然后向反应液中缓慢加入质量浓度为10~15%的氨水溶液，并调节体系pH值至6~9，继续于室温、搅拌下反应0.5~3.0h，然后静置陈化1.0~3.0h，分离得到固体物料和滤液，并洗涤固体物料；（5）将步骤（4）洗涤后的固体物料，于100~120℃条件下干燥20~24h，然后在200~400℃下煅烧1~2h，在600~800℃下煅烧2~4h，得到SiO2基ATO导电粉体材料；（6）将步骤（5）得到的SiO2基ATO导电粉体材料，按1～2:1的液固质量比，加入步骤（2）配制的四氯化锡和三氯化锑的乙二醇混合溶液，于室温、搅拌下反应1.0~3.0h，然后向反应液中缓慢加入质量浓度为10~15%的氨水溶液，调节体系pH值至6~9，继续于室温、搅拌条件下反应0.5~3.0h，然后静置陈化1.0~3.0h，分离得到固体物料和滤液，洗涤固体物料，然后置于100~120℃条件下干燥20~24h，再置于200~400℃下煅烧1~2h，600~800℃下煅烧2~4h，得到二次包覆的SiO2基ATO导电粉体材料；（7）将步骤（6）得到的二次包覆的SiO2基ATO导电粉体材料，重复步骤（6）的处理过程，得到三次包覆的SiO2基ATO导电粉体材料；（8）在室温、搅拌条件下，向步骤（1）分离得到的浸出液中缓慢加入质量浓度为40～60%2+2-的硫酸溶液，其中浸出液中的Ca与硫酸溶液中的SO4的摩尔比为1:1.0～1.2，然后搅拌反应1～2h，分离得到固体沉淀物和沉淀滤液，洗涤固体沉淀物，然后于240~260℃下干燥2.0~3.0h，得到硫酸钙产品。2.根据权利要求1所述的黄磷炉渣制备SiO2基ATO导电粉体材料的方法，其特征在于：步骤（8）分离得到的沉淀滤液，返回步骤（1）配制硝酸溶液，步骤（4）、（6）分离得到的滤液，配制氨水溶液。3.根据权利要求1所述的黄磷炉渣制备SiO2基ATO导电粉体材料的方法，其特征在于：步骤（1）、（3）、（4）、（6）和（8）中的搅拌转速均为300～500rpm。2CN107902660A说明书1/6页一种黄磷炉渣制备SiO2基ATO导电粉体材料的方法技术领域[0001]本发明属于工业固体废弃物利用领域，具体涉及一种黄磷炉渣制备SiO2基ATO导电粉体材料的方法。背景技术[0002]锑掺杂二氧化锡（ATO）粉体材料是近年来迅速发展的一种新型功能导电材料，除具有良好的导电性能和光学性能外，还具有良好的耐候性、化学稳定性以及抗辐射、红外吸收等优点，在抗静电塑料、化纤、涂料、光电显示器件、透明电极材料以及红外吸收材料等领域有广泛的应用，具有广阔的市场前景