一种黄磷炉渣制备Eu.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110713832A(43)申请公布日2020.01.21(21)申请号201911058423.8(22)申请日2019.11.01(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人苏毅裴婉莹韩乐李国斌胡亮(51)Int.Cl.C09K11/77(2006.01)C01B25/32(2006.01)C01B33/18(2006.01)C01C1/18(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称3+4+一种黄磷炉渣制备Eu与Ti共掺杂SiO2基荧光粉体材料的方法(57)摘要本发明公开一种黄磷炉渣制备Eu3+与Ti4+共掺杂SiO2基荧光粉体材料的方法，采用硝酸溶液浸取黄磷炉渣，分离固体物料经洗涤、干燥，得到多孔的SiO2粉体载体材料，然后采用氨基硅烷通3+过浸渍法对SiO2粉体改性，再以Eu与EDTA配合物离子进行稀土掺杂，以Ti4+与柠檬酸配合物离子增强材料的荧光强度，得到Eu3+与Ti4+共掺杂SiO2基荧光功能介孔粉体材料；黄磷炉渣分离的浸出液经磷酸氢铵转化，得到磷酸氢钙和硝酸铵溶液产品；本发明方法基于黄磷炉渣制备稀土掺杂的SiO2基荧光粉体材料，工艺设备简单，安全易操作，可利用黄磷炉渣生产高附加值化工产品，处理过程中符合绿色生产原则，无污染物产生，实现了二次资源黄磷炉渣的有效利用，可达到绿色环保的目的。CN110713832ACN110713832A权利要求书1/1页3+4+1.一种黄磷炉渣制备Eu与Ti共掺杂SiO2基荧光粉体材料的方法，其特征在于：按以下步骤进行：（1）按液固质量比8～12:1的比例，向质量浓度10～15%的硝酸溶液中加入黄磷炉渣，于室温、200～500rpm搅拌条件下浸取0.5～3.0h，然后在60～80℃陈化10～12小时，过滤分离得到水合硅酸固相物料和浸出液；分离得到的水合硅酸固体物料用水洗涤3次，120～150℃干燥5～8h，研磨得到粉体物料；（2）在常压、室温条件下，按液固质量比为10～15:1，将步骤（1）研磨得到的粉体物料加入到质量浓度5～10%的氨基硅烷水溶液中，超声分散0.5～2.0h，然后在200～500rpm的搅拌条件下反应2.0～5.0h，过滤分离得到改性物料和滤液，分离得到的改性物料50～100℃干燥5～8h，得到氨基硅烷改性的水合硅酸固体物料；（3）将浓度为0.15～0.3mol/L的EDTA溶液和浓度0.1～0.2mol/L的氯化铕溶液按体积比1:1室温下混合均匀，然后按液固体积质量比mL:g为4～6:1加入步骤（2）得到的改性的水合硅酸固体物料，将混合物超声分散0.5～2.0h，再于室温、300～500rpm的搅拌条件下反应3+2.0～5.0小时，过滤分离干燥得到Eu掺杂SiO2基固体物料；（4）将浓度为0.15～0.3mol/L的柠檬酸钠溶液和浓度为0.1～0.2mol/L的硫酸钛溶液按体积比1:1室温下混合均匀，然后按液固体积质量比mL:g为5～8:1加入步骤（3）得到的3+Eu掺杂SiO2基固体物料，将混合物超声分散1.0～2.0h，再于室温、300～500rpm的搅拌条3+4+件下反应4.0～6.0小时，过滤分离，干燥得到Eu与Ti共掺杂的SiO2基荧光粉体材料。3+4+2.根据权利要求1所述黄磷炉渣制备Eu与Ti共掺杂SiO2基荧光粉体材料的方法，其特征在于：步骤（2）中的氨基硅烷为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、多氨基烷基三烷氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯胺基甲基三乙氧基硅烷中的一种。3+4+3.根据权利要求1所述的一种黄磷炉渣制备Eu与Ti共掺杂SiO2基荧光粉体材料的方法，其特征在于：按步骤（1）浸出液中的Ca2+与磷酸氢铵的摩尔比为1:1.0～1.2，在室温、200～500rpm搅拌条件下，向步骤（1）分离得到的浸出液中加入磷酸氢铵，采用氨水调节pH值为4～5，200～500rpm搅拌速度下继续搅拌反应1.0～2.0h，分离得到固体物料和滤液，固体物料经洗涤、干燥得到磷酸氢钙产品；滤液经蒸发浓缩，冷却，得到硝酸铵溶液产品。2CN110713832A说明书1/5页3+4+一种黄磷炉渣制备Eu与Ti共掺杂SiO2基荧光粉体材料的方法技术领域[0001]本发明属于工业固体废弃物利用领域，具体涉及一种黄磷炉渣制备SiO2基荧光粉体材料的方法。背景技术[0002]荧光材料在一定波长的光照射下，会在较短时间内发射出波长比入射光长的光，而光照射一旦停止，发光现象也随之消失。随着科学技术的进步，人们对荧光材料的研究越来越多，荧光物质的应用范围越来越广，除用作