一种提高碲锌镉多晶合成稳定性的装置及其方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107904662A(43)申请公布日2018.04.13(21)申请号201711143015.3(22)申请日2017.11.17(71)申请人中国工程物理研究院材料研究所地址621700四川省绵阳市江油市华丰新村9号(72)发明人杨瑞龙朱康伟刘毅王晓芳胡殷张鹏程(74)专利代理机构成都九鼎天元知识产权代理有限公司51214代理人沈强(51)Int.Cl.C30B29/48(2006.01)C30B28/04(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种提高碲锌镉多晶合成稳定性的装置及其方法(57)摘要本发明公开了一种提高碲锌镉多晶合成稳定性的装置及其方法，目的在于解决碲锌镉在合成过程中，容易发生石英管爆炸，导致管裂事故发生的问题。本发明在保压内胆中充入保护气体，通过调节保压内胆中的充气压力来平衡或降低石英坩埚内外压力差，通过晶料分布、温度梯度设置或炉管升降来控制原料反应速率，通过温度梯度设置与炉管升降来进行晶体生长。采用本发明，能够有效避免坩埚爆炸情况的发生，且反应条件温和，有效避免列管等现象的出现。同时，本发明反应条件温和，能够满足相应的制备需求，具有较好的应用前景。CN107904662ACN107904662A权利要求书1/2页1.一种提高碲锌镉多晶合成稳定性的装置，其特征在于，包括保压内胆、坩埚固定件、坩埚、法兰接口、加热炉、充放气口、转接结构、平台、旋转机构、升降机构；所述保压内胆为一端开口的圆管，所述坩埚通过坩埚固定件设置在保压内胆内部，所述法兰接口与保压内胆的开口端密封连接，所述保压内胆设置在加热炉内且加热炉能对保压内胆进行加热；所述充放气口依次通过转接结构、法兰接口与保压内胆相连且充放气口能向保压内胆内充入保护气体，所述充放气口与保压内胆相连的管道上设置有阀门；所述旋转机构设置在平台上，所述旋转机构与保压内胆相连且旋转机构能带动保压内胆相对加热炉转动，所述升降机构能带动加热炉相对保压内胆沿其轴向移动。2.根据权利要求1所述提高碲锌镉多晶合成稳定性的装置，其特征在于，所述加热炉包括炉体外壳、设置在炉体外壳上端开口的保温隔热盖、设置在炉体外壳内的保温棉、设置在保温棉内侧的炉膛、用于对保压内胆进行加热的加热丝，所述加热丝设置在保温棉内。3.根据权利要求1或2所述提高碲锌镉多晶合成稳定性的装置，其特征在于，还包括设置在充放气口与保压内胆相连的管道上的气压表。4.根据权利要求1-3任一项所述提高碲锌镉多晶合成稳定性的装置，其特征在于，还包括对加热炉内温度进行检测的温度测定机构。5.根据权利要求1-4任一项所述提高碲锌镉多晶合成稳定性的装置，其特征在于，所述旋转机构包括设置在平台上的晶体旋转电机、旋转传动机构，所述晶体旋转电机通过旋转传动机构与保压内胆相连且晶体旋转电机通过旋转传动机构能带动保压内胆相对加热炉转动。6.根据权利要求1-5任一项所述提高碲锌镉多晶合成稳定性的装置，其特征在于，所述升降机构包括升降电机、升降轴，所述升降电机通过升降轴与加热炉相连且升降电机通过升降轴能带动加热炉相对保压内胆沿保压内胆的轴向移动。7.一种带平衡气压的碲锌镉多晶合成装置合成碲锌镉多晶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1）在洁净的石英坩埚内表面通过高温分解有机小分子，在石英坩埚内表面镀上一层碳膜，得到镀碳膜的石英坩埚；2）按配比分别称取Te、Cd、Zn三种高纯原料，将称取的Te、Cd、Zn三种原料从下至上依次装入镀碳膜的石英坩埚内，备用；3）将步骤2）中装有原料的石英坩埚进行升温真空除气处理，待除气处理完成后，将石英坩埚进行焊封，备用；4）将焊封后的石英坩埚竖直放入保压内胆中固定，通过升降机构调节石英坩埚在保压内胆中的位置，使得石英坩埚上端位于保压内胆中的恒温加热区域；5）通过充气口向保压内胆中充入所需气压的保护气体；6）通过设置的加热丝对石英坩埚进行加热，在加热区首先以1-5℃/min的升温速度升温，当升温至Cd熔点处时保温0.5-2小时；再以1-5℃/min的升温速度升温，当升温至Zn熔点处时保温0.5-2小时；随后以0.2-2℃/min升温到Te熔点449℃，保温0.5-10小时；最后，以0.5-5℃/min的升温速率升到1140℃；7）在步骤6）升温的同时，通过旋转装置带动石英坩埚来回旋转，旋转速度为0.01-302CN107904662A权利要求书2/2页转/min，旋转时间为50-600min；8）待步骤7）完成后，以1-4℃/min的速度将石英坩埚降温至10-100℃；9）取出反应后的石英坩埚，再从其中取出碲锌镉多晶锭条，即可。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤5）中，充入的保护气体为氩气、氦