一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107904657A(43)申请公布日2018.04.13(21)申请号201711189841.1(22)申请日2017.11.24(71)申请人哈尔滨奥瑞德光电技术有限公司地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街357号(72)发明人左洪波杨鑫宏李铁阎哲华(51)Int.Cl.C30B23/00(2006.01)C30B29/36(2006.01)权利要求书2页说明书3页附图3页(54)发明名称一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长方法(57)摘要本发明提供了一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长方法，它主要包括以下控制阶段：SiC粉末制备、装炉抽真空、排除杂质气体、快速升温加压、降压恒温、晶体生长、收尾阶段和退火。采用PVT法生长碳化硅单晶，首先对原料进行预处理，提高了原料的纯度和密度，减少了晶体中可能出现的缺陷，将SiC粉末装炉，抽真空后通过控制温度在1300~1400℃范围内一段时间以排除杂质气体，充入高纯氩气后快速升温至2100~2400℃。当温度恒定在某一值后，在保持温度平稳的情况下逐渐降低气压，此时粉源开始升华至籽晶处开始生长，晶体生长到一定程度进行收尾阶段，充入氩气停止加热结束SiC晶体的生长，最后经过退火完成晶体生长。本发明能降低晶体中的缺陷和杂质浓度得到大尺寸半绝缘4H-SiC单晶。CN107904657ACN107904657A权利要求书1/2页1.一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长方法，其特征在于它包括如下步骤：SiC粉末制备、装炉抽真空、排除杂质气体、快速升温加压、降压恒温、晶体生长、收尾阶段和退火，首先对原料进行预处理，装炉抽真空后通过控制温度在1300~1400℃范围内一段时间以排除杂质气体，充入高纯氩气后快速升温至2100~2400℃；当温度恒定后在保持温度平稳的情况下逐渐降低气压，此时粉源开始升华至籽晶处开始生长，晶体生长到一定程度进行收尾阶段，充入氩气停止加热结束SiC晶体的生长，最后经过退火完成晶体生长。2.根据权利要求1所述的一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长方法，其特征在于所述的SiC粉末的制备步骤包括：在合成SiC之前将C粉放入石墨坩埚，在2200℃~2300℃高真空下烧结3小时，以减少C粉和石墨坩埚中吸附的气体杂质；将C粉和Si颗粒均匀撒放-3在坩埚内，将气压抽至10Pa以下，缓慢升温至1300℃~1400℃排出原料中吸附的气体杂质，充入高纯氩气至60000Pa~80000Pa，升温至2100℃-~2150℃；保温1h~2h后停止加热，获得高纯SiC粉末。3.根据权利要求2所述的一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长方法，其特征在于所述的C粉和Si颗粒选用的是粒径为1~2mm左右纯度为8N的Si颗粒和粒径为70~90um左右纯度为9N的C粉；高纯氩气的纯度范围为99.9990%-99.9996%。4.根据权利要求3所述的一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长方法，其特征在于所述的装炉抽真空步骤包括：装炉后，使用机械泵将炉腔气压抽至10~15Pa后，使用分-3-4子泵将气压抽至10~10Pa。5.根据权利要求4所述的一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长方法，其特征在于所述的排除杂质气体步骤包括：缓慢升温至1300℃~1400℃，保持腔内真空度维持在-3-410~10Pa，此步骤的主要目的是排除石墨坩埚及SiC粉末中吸附的杂质气体。6.根据权利要求5所述的一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长方法，其特征在于所述的快速升温加压步骤包括：排除杂质气体后，随着温度升高，Si蒸汽的平衡分压逐渐增大，为了抑制SiC籽晶的分解，在升温前充入高纯氩气，将炉体内气压维持在60000Pa~80000Pa之间，快速升温至2200℃~2400℃；相对缓慢升温快速升温的时间范围为2.5-3.5小时。7.根据权利要求6所述的一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长方法，其特征在于所述的降压恒温步骤包括：调节加热电源功率，使温度稳定在2200℃~2400℃，打开蝶阀，为避免出现过大温度波动，使得恒温和降压过程同时进行；恒温降压的压力由60000-80000Pa下降到1000-10000Pa，降压时间范围在8-12小时。8.根据权利要求7所述的一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长方法，其特征在于所述的晶体生长步骤包括：SiC晶体的生长环境为恒温恒压，气压稳定在1000Pa~10000Pa，坩埚底部的温度在2200℃~2400℃范围内，适当调节原料籽晶之间的距离，原料升华至籽晶处开始生长，生长出高质量SiC单晶。9.根据权利要求8所述的一种PVT法生长大尺寸半绝