一种PVT法气流导向的碳化硅单晶生长装置及使用方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113136622A(43)申请公布日2021.07.20(21)申请号202110437585.3(22)申请日2021.04.22(71)申请人中国电子科技集团公司第四十六研究所地址300220天津市河西区洞庭路26号(72)发明人陈建丽程红娟于凯孟大磊王增华张丽(74)专利代理机构天津中环专利商标代理有限公司12105代理人李美英(51)Int.Cl.C30B29/36(2006.01)C30B23/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种PVT法气流导向的碳化硅单晶生长装置及使用方法(57)摘要本发明涉及一种PVT法气流导向的碳化硅单晶生长装置及使用方法。包括粘接石墨籽晶托、籽晶、坩埚上、石墨连接环、坩埚下、外壳箱体、上测温杆和下测温杆，石墨连接环的材质是与坩埚上和坩埚下材质不同的多孔石墨材料，孔径为1‑100μm，孔隙率和孔径均与坩埚上和坩埚下有差异。步骤包括：装炉、升温、抽真空、冲惰性气体、升温保压、降压、降温。本发明使反应系统内的气体利用石墨的孔隙差异在指定位置溢出，通过反应气体在籽晶表面和边缘的滞留时间和流向的控制，以及坩埚内外气体压力差的控制来达到生长高质量，尤其是可以抑制边缘小裂纹和多晶的产生，同时可以降低晶体生长过程中的杂质含量。CN113136622ACN113136622A权利要求书1/1页1.一种PVT法气流导向的碳化硅单晶生长装置，包括粘接石墨籽晶托（1）、籽晶（2）、坩埚上（4）、石墨连接环（5）、坩埚下（6）、外壳箱体（8）、上测温杆（9）和下测温杆（10），所述外壳（8）是由保温材料组成的，所述上测温杆（9）穿过外壳箱体（8）的上端面设置在外壳箱体（8）的上部，所述下测温杆（10）穿过外壳箱体（8）的底面设置在外壳箱体（8）的下部，所述坩埚下（6）设置在下测温杆（10）的上方，所述坩埚上（4）设置上测温杆（9）的下方，所述粘接石墨籽晶托（1）设置在坩埚上（4）的上端，所述籽晶（2）设置在石墨籽晶托（1）的下端，所述坩埚组件（5）设置在坩埚上（4）和坩埚下（6）之间，其特征在于：石墨连接环（5）的材质是与坩埚上（4）和坩埚下（6）材质不同的多孔石墨材料，孔径为1‑100μm，孔隙率和孔径均与坩埚上（4）和坩埚下（6）有差异。2.一种采用如权利要求1所述的PVT法气流导向的碳化硅单晶生长装置的使用方法，其特征在于：具体步骤如下：第一步：将生长碳化硅用SiC粉源（7）装入坩埚下（6）内，将SiC籽晶（2）和粘接石墨籽晶托（1）装配到坩埚上（4）上端，用石墨连接环（5）将坩埚上（4）和坩埚下（6）固定连接；第二步：装炉完毕后，对单晶生长炉进行抽真空和升温处理，坩埚上（4）顶部测温点的温度设定为1000‑1200摄氏度，达到设定温度后，恒温抽真空1‑2小时；第三步：当炉体真空度低于5×10‑5mbar压力时，停止抽真空处理；此时，石墨坩埚内SiC粉源（7）表面吸附的空气分子完成解吸附，并排出生长系统；此时，由于石墨连接环（5）的材质与坩埚上（4）和坩埚下（6）材质不同，使得孔隙率和孔径均与坩埚上（4）和坩埚下（6）有差异，同时由于石墨连接环（5）多孔性，使气体在石墨连接环（5）位置溢出；第四步：向单晶生长炉内冲入惰性气体，惰性气体的流量为1‑5L/min，提升炉体压力至700‑1000mbar；第五步：升温至单晶生长温度为2000‑2300摄氏度；升温期间，惰性气体流量为10‑1000mL/min，气体通过真空泵排出单晶生长炉，保持炉内压力恒定；第六步：当温度达到单晶生长温度后，逐步降低气压至0.1‑20mbar，保持惰性气体流量恒定在10‑1000mL/min，设定生长时间；此时，通过坩埚外非参与反应气体即惰性气体流量的控制，降低了生长系统内部残留杂质进入碳化硅晶体（3）内部；避免反应气体对坩埚石墨材质的蚀刻，造成晶体边缘的裂纹或者多晶的宏观缺陷出现；由于坩埚内外压力差，降低坩埚内碳化硅粉料上部的蒸汽压，提高碳化硅粉料的升华速率，提高单晶的生长速率；第七步：在400‑960mbar气体压力下降温，降温时间为5小时，降到1000摄氏度，之后随炉降至室温，生长结束。2CN113136622A说明书1/3页一种PVT法气流导向的碳化硅单晶生长装置及使用方法技术领域[0001]本发明涉及单晶生长技术领域，特别涉及一种PVT法气流导向的碳化硅单晶生长装置及使用方法。背景技术[0002]碳化硅是典型的宽禁带半导体材料，是继硅、砷化镓之后的第三代半导体材料。与硅、砷化镓相比，碳化硅材料具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率等优异性能，在高温、高频、高功率及抗辐射器件方面拥有巨大的应用前景。以高纯半