一种表面颗粒均匀银基底的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107916407A(43)申请公布日2018.04.17(21)申请号201711124561.2C23C14/58(2006.01)(22)申请日2017.11.14(71)申请人辽宁大学地址110136辽宁省沈阳市沈北新区道义南大街58号(72)发明人王绩伟张涛卢雪梅范晓星谭天亚曹硕徐攀峰敖韵琪高寒赵鹏飞(74)专利代理机构沈阳杰克知识产权代理有限公司21207代理人胡洋(51)Int.Cl.C23C14/35(2006.01)C23C14/16(2006.01)C23C14/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种表面颗粒均匀银基底的制备方法(57)摘要本发明公开一种表面颗粒均匀银基底的制备方法。分为基片准备、磁控溅射、氮气氛围退火和保存四个步骤。第一步为切割硅片至规格尺寸，分别经过丙酮、乙醇、氢氟酸、水浸泡洗涤来去除有机物和氧化层，用氮气枪吹干备用。第二步为将处理好的硅片放入溅射室内，采用设定的功率和时间进行溅射，采用重复交替的方式的溅射钛酸钡和银，得到多层银和钛酸钡混合的结构。第三步为将溅射好的硅片移入管式炉中，在通氮气的保护下进行退火处理。第四步为将退火后的样品在真空条件下保存。经过以上四个步骤，即可获得表面颗粒均匀的银基底。CN107916407ACN107916407A权利要求书1/1页1.一种表面颗粒均匀银基底的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)基片准备：将硅片切成至规格尺寸，进行清洗处理，用氮气枪吹干备用，用作溅射的衬底；2)磁控溅射：将处理好的硅片放入溅射室内，根据已知银和钛酸钡溅射薄膜生长速率，采用设定的功率和时间进行溅射，采用重复交替的方式溅射钛酸钡和银，先溅射银，再溅射钛酸钡，一层银和一层钛酸钡为一个循环，进行n个循环，得到具有银和钛酸钡混合结构的硅片；3)氮气氛围退火：将溅射好的具有银和钛酸钡混合结构的硅片移入管式马弗炉中，通氮气保护，在500℃条件下进行退火处理；4)保存：将退火处理后的具有银和钛酸钡混合结构的硅片在真空条件下保存，最终得到表面颗粒均匀的银基底。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)硅片的规格尺寸为10×10mm；所述清洗具体为：a.在丙酮中超声清洗15分钟；b.在乙醇中超声清洗15分钟；c.在氢氟酸中浸泡30分钟；d.用去离子水冲洗硅片。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中用作衬底的硅片为N型，晶向为<100>+/-0.5°，电阻<0.01Ω·cm，厚度为400±10um。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)在溅射过程中，使用4N纯度的Ag-4靶和BaTiO3靶，本底真空气压为9×10Pa，溅射工作气体为Ar，工作气压为2Pa。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)Ag在溅射功率20W，工作气压2Pa的实验条件下，生长速率为1.56nm/min；BaTiO3在溅射功率80W，工作气压2Pa的实验条件下，生长速率为0.7nm/min。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中的n＝4。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)退火时间T(min)＝D×7/4，其中D表示每层BaTiO3的厚度。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)真空保存的气压<0.1Pa。9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述表面颗粒均匀银基底中的银上浮至钛酸钡表面，银团簇所形成的粒径为20-35nm。2CN107916407A说明书1/3页一种表面颗粒均匀银基底的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料物理技术领域，具体涉及一种在钛酸钡分布表面颗粒均匀的银基底的制备方法。背景技术[0002]当前，利用银表面等离子共振实现荧光增强的方法有很多，此方法具有银颗粒尺寸均匀，外界干扰少，能够精确控制相关厚度，重复性好等优点，因此近一段时间是研究的热点。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种表面颗粒均匀银基底的制备方法，该方法可以相对较为精确的控制每层的厚度，得到较纯净的银基底、且银基底的颗粒尺寸均匀，粒径大部分在20-30nm、工艺简单，重复性好，具有很好的研究前景。[0004]本发明采用的技术方案是：[0005]一种表面颗粒均匀银基底的制备方法，包括如下步骤：[0006]1)基片准备：将硅片切成至规格尺寸，进行清洗处理，用氮气枪吹干备用，用作溅射的衬底；[0007]2)磁控溅射：将处理好的硅片放入溅射室内，根据已知银和钛酸钡溅射薄膜生长速率，采用设定的功率和时间进行溅射，采用重复交替的方式溅射钛酸钡和银，先溅射银，再溅射钛酸钡，一层银和一层钛酸钡为一个循环，进行n个循环，得到具