一种氮掺杂空心碳纳米笼的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102530922A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102530922A(43)申请公布日2012.07.04(21)申请号201210062927.9(22)申请日2012.03.12(71)申请人南京大学地址210093江苏省南京市鼓楼区汉口路22号(72)发明人王喜章毕吉玉陈盛杨立军吴强胡征(74)专利代理机构南京天翼专利代理有限责任公司32112代理人黄明哲王清义(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书77页页附图附图33页(54)发明名称一种氮掺杂空心碳纳米笼的制备方法(57)摘要本发明涉及一种氮掺杂空心碳纳米笼的制备方法，步骤为：（1）取碱式碳酸镁或碳酸镁加入到反应管中，均匀铺散，然后将反应管放入管式炉中，抽出管式炉中的空气并充入惰性气体，在10-500sccm惰性气体氛围下，将管式炉中的温度升至650~1100℃，然后经惰性气体气流引入含C和N的蒸气，反应5～240min后，将管式炉内温度降至室温；（2）收集反应管中的粉末，置于盐酸或硫酸溶液中浸泡5-720min后，过滤，用去离子水洗涤至中性，烘干，即得。本发明制得的氮掺杂空心碳纳米笼具有比表面积高、孔容大、介孔率高、石墨化程度良好等优点，是一种性能优良的无金属氧气还原反应催化剂。CN102539ACN102530922A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂空心碳纳米笼的制备方法，其特征在于，步骤为：（1）制备核-壳结构的氮掺杂碳纳米笼取碱式碳酸镁或碳酸镁加入到反应管中，均匀铺散，然后将反应管放入管式炉中，抽出管式炉中的空气并充入惰性气体，在50-100sccm惰性气体氛围下，将管式炉中的温度升至650~1100℃，然后经惰性气体气流引入含C和N的蒸气，反应5～240min后，将管式炉内温度降至室温；（2）制备氮掺杂空心碳纳米笼收集反应管中的粉末，置于盐酸或硫酸溶液中浸泡5-720min后，过滤，用去离子水洗涤至中性，烘干，即得氮掺杂空心碳纳米笼。2.如权利要求1所述的氮掺杂空心碳纳米笼的制备方法，其特征在于，步骤（1）中含C蒸气和含N蒸气的用量均不能为0，二者的摩尔比为任意值。3.如权利要求1所述的氮掺杂空心碳纳米笼的制备方法，其特征在于，步骤（1）中含C和N的蒸气与惰性气体的摩尔比范围为0.01-5。4.如权利要求1所述的氮掺杂空心碳纳米笼的制备方法，其特征在于，步骤（1）中含C蒸气选自苯、甲烷、环己烷、乙炔、乙醇、吡啶、乙二胺、乙腈、苄胺中的一种或两种以上以任意比例组成的混合物。5.如权利要求1所述的氮掺杂空心碳纳米笼的制备方法，其特征在于，步骤（1）中含N蒸气选自吡啶、乙二胺、乙腈、苄胺、氨气中的一种或两种以上以任意比例组成的混合物。6.如权利要求1所述的氮掺杂空心碳纳米笼的制备方法，其特征在于，步骤（1）中含C蒸气为吡啶，含N蒸气为吡啶。7.如权利要求1所述的氮掺杂空心碳纳米笼的制备方法，其特征在于，步骤（1）中升温速率是每分钟5-50℃。8.如权利要求1至7中任一项所述的氮掺杂空心碳纳米笼的制备方法，其特征在于，步骤（1）中反应管置于管式炉的中央区。2CN102530922A说明书1/7页一种氮掺杂空心碳纳米笼的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种空心碳纳米笼的制备方法，尤其是一种氮掺杂空心碳纳米笼的制备方法。背景技术[0002]空心碳纳米笼通常是制备碳纳米管过程中形成的副产物，而被长期忽视。然而这种独特的空心纳米结构具有独特的物理化学性质，有研究表明，其可望应用于催化、能源、分离、光学器件等诸多领域(AnvarA.Zakhidov,etal.Science1998,282,897.;S.Han,etal.Adv.Mater.2003,15,1922.;AjayanVinuetal.,J.PorousMater.2006,13,379.;J.J.Niu,etal.J.Phys.Chem.C2007,111,10329.)。到目前为止，人们已经发展了几条技术路线来制备空心碳纳米笼，例如：电弧法、激光蒸发法、等离子体聚合法、气相化学沉积法(CVD)、超临界流体法等(S.Han,etal.Adv.Mater.2003,22,:1922.;Y.M.Ma,etal.Carbon2005,8,1667.;J.Y.Miao,etal.Carbon2004,42,813.;J.Cao,etal.J.NanoparticleRes.2004,6,447.)。上述合成方法的一个共同特点是合成空心碳纳米笼一般需要模板，用作模板的物质有金属粒子、高分子球和SiO2球等(G.Hu,etal.,