一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107161981A(43)申请公布日2017.09.15(21)申请号201710500129.2(22)申请日2017.06.27(71)申请人上海应用技术大学地址200235上海市徐汇区漕宝路120-121号(72)发明人韩生颜松常伟赵志成蔺华林刘平林静静刘玥冉姚璐周嘉伟(74)专利代理机构上海精晟知识产权代理有限公司31253代理人杨军(51)Int.Cl.C01B32/15(2017.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法。具体步骤如下：(1)把荷梗采集以后洗干净，干燥、研磨成粉末；(2)将研磨成粉的荷梗加入到盐酸胍溶液中浸渍，然后烘干，制得前驱体；(3)将前驱体置于管式炉中焙烧，得到预碳化的产物；(4)将预碳化产物加入KOH溶液中浸渍，再焙烧处理；(5)用盐酸溶液浸渍高温焙烧后的产物，再洗涤、烘干得到荷梗氮掺杂碳纳米材料。本发明的有益效果在于：采用荷梗为前驱体制备氮掺杂碳纳米材料，荷梗来源丰富，制备的过程工艺简单，安全可靠，对环境无污染，能够实行量化生产。CN107161981ACN107161981A权利要求书1/1页1.一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)把荷梗采集以后，洗干净、干燥并研磨成粉；(2)将研磨成粉的荷梗加入到盐酸胍溶液中浸渍，浸渍结束后烘干，制得前驱体；(3)将前驱体置于管式炉中在惰性气氛保护下焙烧，焙烧温度为300℃-800℃，得到预碳化产物；(4)将预碳化产物用KOH溶液浸渍，浸渍结束后烘干；(5)将KOH浸渍处理过的预碳化产物置于管式炉中，在惰性气氛保护下焙烧，焙烧温度为600℃-900℃；(6)将步骤(5)焙烧后的产物用盐酸溶液进行浸渍处理，再用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘干，得到荷梗氮掺杂碳纳米材料。2.根据权利要求1所述的荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，干燥温度为30～200℃，干燥时间为12h-36h；研磨成粉的粒径在50目-200目之间。3.根据权利要求1所述的荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，荷梗和盐酸胍的质量比为1:0.5-1:3，浸渍温度为20℃-60℃，浸渍时间为4h-24h。4.根据权利要求1所述的荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，在管式炉中焙烧时间为1h-4h，升温速率为5℃/min-10℃/min。5.根据权利要求1所述的荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，预碳化产物和KOH的质量比为1:1-1：3，KOH溶液浓度为1-3mol/L，浸渍时间为4h-24h。6.根据权利要求1所述的荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，在管式炉中的焙烧时间为1h-4h，升温速率为5℃/min-10℃/min。7.根据权利要求1所述的荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，盐酸溶液浓度为1-3mol/L，浸渍时间为24h-48h。2CN107161981A说明书1/4页一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法技术领域[0001]本发明具体涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法。背景技术[0002]随着经济的快速发展，人类对能源的过度依赖和使用已经造成严重的能源危机和环境问题，为了实现对能源的开发和利用实现可持续发展，碳基材料引起了广泛学者的关注。影响碳材料性能的因素有很多，包括制备方法、前驱体的性质等都会影响碳材料的结构、形貌、尺寸和维度等，发展碳材料的制备技术是探索碳纳米材料应用的重要应用。[0003]荷梗在全国范围都有分布，古代就有将其作为要用，是圣洁的象征，出淤泥而不染，来源丰富，它是由多层丝状纤维交织而成的网状物，具有非常特色的丝状和管状结构。现有制备碳材料的方法有一些缺陷，生产成本较高，反应条件较为苛刻，反应周期长，原材料不足，成本太高。同时荷梗的产量也非常可观，一些荷梗当作燃料或者废物被扔掉或者烧掉，不仅造成环境污染，也会造成一定程度的资源浪费，若能将荷梗引入碳材料的制备，经过活化后掺杂氮，将提高荷梗的有效利用率和附加值，对于环境的保护和能源的开发具有重要意义。发明内容[0004]为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种以荷梗为原料的生物质，来制备一种氮掺杂碳的纳米材料，为碳材料的制备提供一种廉价、制备过程简单的新方法。本方法原料丰富，原料较为廉价而且来源广泛，能够实现量化生产，有效节约产业成本。[0005]本发明的技术方案具体介绍如下。[0006]一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体步骤如下[0007](