一种人造石墨坩埚及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108046812A(43)申请公布日2018.05.18(21)申请号201711319961.9(51)Int.Cl.(22)申请日2017.12.12C04B35/66(2006.01)C04B35/632(2006.01)(71)申请人中国平煤神马能源化工集团有限责C04B35/622(2006.01)任公司地址467001河南省平顶山市矿工中路21号院申请人中国平煤神马集团开封炭素有限公司(72)发明人李毛吕有厂海国栋杨旭陈茜茹靳鹏王旭峰张静谷小虎王育红万建民刘运平袁强冯俊杰郑建华路培中张胜恩周浩张谦杜爱芳(74)专利代理机构郑州大通专利商标代理有限公司41111代理人李秋红权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种人造石墨坩埚及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种人造石墨坩埚及其制备方法。以重量百分含量表示，该人造石墨坩埚主要由原料焦炭45～65％、人造石墨粉15～25％和高温改质沥青20～30％制成。首先将配制的焦炭和人造石墨粉粉碎，高温改质沥青熔化成液体；将处理后的原料混捏均匀，得到糊料；糊料凉料后成型，得到石墨坩埚生制品；将石墨坩埚生制品送入带盖环式焙烧炉焙烧，得到一次焙烧品；将一次焙烧品送入高压浸渍罐加压浸渍，得到石墨坩埚浸渍品；所得浸渍品送入车底式焙烧炉焙烧，得到二次焙烧品；所得二次焙烧品送入石墨化炉，石墨化后得到石墨坩埚石墨化品；最后进行常规加工，得到产品人造石墨坩埚。利用本发明制备的人造石墨坩埚容量大、使用性能良好。CN108046812ACN108046812A权利要求书1/2页1.一种人造石墨坩埚，其特征在于：以重量百分含量表示，所述人造石墨坩埚主要由原料焦炭45～65％、人造石墨粉15～25％和高温改质沥青20～30％制成。2.根据权利要求1所述的人造石墨坩埚，其特征在于：所述焦炭中碳的质量百分含量≥99.5％，灰分质量百分含量≤0.3％；所述焦炭的真密度≥2.11g/cm3。3.根据权利要求1所述的人造石墨坩埚，其特征在于：所述人造石墨粉中碳的质量百分含量≥99.8％、灰分的质量百分含量≤0.2％，所述人造石墨粉的真密度≥2.24g/cm3。4.根据权利要求1所述的人造石墨坩埚，其特征在于：所述高温改质沥青的软化点为100～120℃，结焦值≥58％；高温改质沥青中β-树脂的质量百分含量≥22％，灰分质量百分含量≤0.02％。5.一种人造石墨坩埚的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1)将原料焦炭粉碎至0～6mm，人造石墨粉粉碎至≤200μm；将高温改质沥青熔化成液体；2)将步骤1)处理后的三种原料按照权利要求1所述人造石墨坩埚的配料比例进行配料；3)将步骤2)配制的原料送入立式高速混捏机中，在180～200℃下混捏均匀，混捏时间为15～30分钟，得到糊料；4)将步骤3)所得糊料凉料至130～140℃；5)将步骤4)凉料后所得糊料送入成型机，在1000～1500吨压力下成型，得到石墨坩埚生制品；6)将步骤5)所得石墨坩埚生制品送入带盖环式焙烧炉，按照升温曲线进行焙烧，焙烧温度为1050～1200℃，得到石墨坩埚一次焙烧品；7)将步骤6)所得一次焙烧品送入高压浸渍罐，使一次焙烧品浸入浸渍剂沥青中，在压力1.5～2.0MPa、温度200～220℃下进行加压浸渍，得到石墨坩埚浸渍品；8)将步骤7)所得浸渍品送入车底式焙烧炉，在惰性气氛下以5～15℃/h的升温速度加热至950℃进行焙烧，当温度达到950℃时保温24h，保温结束后得到石墨坩埚二次焙烧品；9)将步骤8)所述二次焙烧品送入石墨化炉，按照石墨化送电曲线送电：在室温～1700℃，升温速度为180℃/h；1701～2300℃，升温速度为80～100℃/h；2301～2900℃，升温速度为180～220℃/h；石墨化后得到石墨坩埚石墨化品；10)将步骤9)所得石墨坩埚石墨化品进行常规加工，加工后得到产品人造石墨坩埚。6.根据权利要求5所述人造石墨坩埚的制备方法，其特征在于：步骤5)中成型所得石墨坩埚生制品的体积密度为1.75～1.80g/cm3。7.根据权利要求5所述人造石墨坩埚的制备方法，其特征在于，步骤6)中所述升温曲线的具体过程为：以4.5℃/min的升温速度由120℃的成型制品升温至450℃，接着以1℃/min的升温速度由450℃升温至650℃，然后以2℃/min的升温速度650℃升温至800℃，然后以4℃/min的升温速度800℃升温至1000℃，最后以9℃/min的升温速度1000℃升温至1200℃，在1200℃条件下保温20h。8.根据权利要求5所述人造石墨坩埚的制备方法，其特征在于：步骤7)所述浸渍剂沥青中喹啉不溶物含量＜1wt％。9.根据权