一种石墨坩埚及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111732448A(43)申请公布日2020.10.02(21)申请号202010548109.4C30B23/00(2006.01)(22)申请日2020.06.16C30B29/36(2006.01)C04B35/56(2006.01)(71)申请人璨隆科技发展有限公司C04B35/622(2006.01)地址210000江苏省南京市江宁区秣周东路12号未来科技城U谷R410申请人阿克苏爱矽卡半导体技术研发有限公司新疆璨科半导体材料制造有限公司(72)发明人叶宏伦钟健钟其龙刘崇志张本义姜政余(74)专利代理机构厦门市新华专利商标代理有限公司35203代理人罗恒兰(51)Int.Cl.C04B41/87(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种石墨坩埚及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种石墨坩埚及其制备方法，其通过在石墨坩埚内形成碳化铌膜层，来减少石墨坩埚中碳元素参与到晶体的生产过程，进而抑制晶体石墨化。而在石墨坩埚上制备碳化铌时，利用超声波将氧化铌附着到坩埚上，然后利用现有的长晶炉对坩埚进行热碳还原处理，进而在石墨坩埚上形成碳化铌膜层。该制备过程简单，利用现有的长晶炉即可完成，制备成本低。CN111732448ACN111732448A权利要求书1/1页1.一种石墨坩埚，其特征在于：包括坩埚本体，所述坩埚本体内侧面形成有碳化铌膜层。2.根据权利要求1所述的一种石墨坩埚，其特征在于：所述碳化铌膜层的厚度为5μm-100μm。3.一种石墨坩埚的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1、将石墨坩埚放入超声波清洗机中，采用去离子水进行清洗，清洗干净后取出；步骤2、将石墨坩埚再次放入超声波清洗机中，加入去离子水，并加入研磨过的氧化铌Nb2O5细粉末，每间隔一段时间开关超声波震荡，3个小时以上；期间不断的加入氧化铌Nb2O5细粉末；步骤3、完成步骤2后，取出石墨坩埚并将其风干；然后将石墨坩埚放入PTV长晶炉内；开始抽真空，直到水汽完全被抽干；接着，注入保护气体氩气；步骤4、利用PVT长晶炉的加热器对石墨坩埚加热至1600~2100℃，进行热碳还原反应，即Nb2O5+7C=2NbC+5CO；步骤5、进行步骤4，1小时以上；然后开始降温，等石墨坩埚冷却至室温后取出，即完成所有工序。2CN111732448A说明书1/2页一种石墨坩埚及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及单晶生长设备领域，具体涉及一种石墨坩埚及其制备方法。背景技术[0002]目前碳化硅单晶生长标准技朮为籽晶升华法，也被称为物理气相输运生长法PVT。籽晶升华法是通过将一块籽晶放置于石墨坩埚1内的一处温度稍低区域，碳化硅SiC源3(多晶体)放置在圆柱形致密的石墨坩埚1的底部，碳化硅SiC籽晶4则放置在坩埚盖附近。石墨坩埚1通过射频感应或电阻2加热至2300~2400oC，籽晶4温度设定在比蒸发源3温度低约100℃，这样使得升华的碳化硅SiC物质可以在籽晶4上凝结并结晶，如图1所示。晶体生长通常选择在低压下进行以加强从源到籽晶的质量输运，并在长时过程使用高纯氩Ar(或氦He)气流。[0003]生长温度在2300~2400℃时从碳化硅源输运到籽晶的主要物质是Si、C、SiC、Si2C、SiC2。由于碳化硅SiC源中硅Si的优先蒸发，使得在升华法生长过程中，造成发生源的石墨化。碳化硅粉体的石墨化是单晶体生长过程中常见的不稳定因素，它将增大晶体石墨化和形成其化多型、错位与微管道的可能性，使得晶体生速率在很大程度上受限制。发明内容[0004]针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种石墨坩埚及其制备方法，其能够有效抑制晶体石墨化，成本低且制备简单。[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种石墨坩埚，其包括坩埚本体，所述坩埚本体内侧面形成有碳化铌膜层。[0006]所述碳化铌膜层的厚度为5μm-100μm。[0007]一种石墨坩埚的制备方法，其包括以下步骤：步骤1、将石墨坩埚放入超声波清洗机中，采用去离子水进行清洗，清洗干净后取出；步骤2、将石墨坩埚再次放入超声波清洗机中，加入去离子水，并加入研磨过的氧化铌Nb2O5细粉末，每间隔一段时间开关超声波震荡，3个小时以上；期间不断的加入适量的氧化铌Nb2O5细粉末；步骤3、完成步骤2后，取出石墨坩埚并将其风干；然后将石墨坩埚放入PTV长晶炉内；开始抽真空，直到水汽完全被抽干；接着，注入保护气体氩气；步骤4、利用PVT长晶炉的加热器对石墨坩埚加热至1600~2100℃，进行热碳还原反应，即Nb2O5+7C=2NbC+5CO；步骤5、进行步骤4，1小时以上；然后开始降温，等石墨坩埚冷却至室温后取出，即完成所有工序。[